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气相色谱法测定尿液中可卡因及其代谢物甲基酯

叶能胜 , 王小波 , 王继芬 , 谷学新

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847

建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量.

关键词: 液液萃取 , 气相色谱 , 可卡因 , 甲基酯 , 尿液

微波萃取-气相色谱法测定血液中的可卡因及其代谢物甲基酯

王小波 , 叶能胜 , 王继芬 , 谷学新

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00673

建立了血液中可卡因(cocaine, COC)及其代谢物甲基酯(ecgonine methyl ester, EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法.该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05 mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40 ℃下微波萃取6 min;采用GC-MS对萃取液中的COC和EME进行定性,采用GC-FID进行定量检测.COC和EME的平均回收率分别为79.91%~99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10% ,检出限(S/N=3)分别为60 mg/L 和40 mg/L.该方法无需衍生化,快速、准确、灵敏,可同时检测血液中的COC和EME.

关键词: 微波萃取 , 气相色谱-质谱 , 气相色谱-火焰离子化检测 , 可卡因 , 甲基酯 , 血液

铝合金回归再时效状态的超峰时效强度行为分析

, 刘志义 , 冯春 , 曾苏民

金属学报

3种Al-Zn-Mg-Cu合金经过100℃或者120℃预时效24 h, 并在200℃分别回归一定时间后再时效, 均显示出超过该合金预时效状态的强度, 甚至高于相同温度单级时效的峰值强度, 最高达到795 MPa, 且显示出较好的延伸率. 显微组织分析及微区成分分析表明, 较短时间的回归处理所引起的晶界无析出带经过再时效后变窄甚至消失, 对应的晶内组织也非常弥散. 而峰时效状态下虽然晶内组织弥散, 但都显示出明显的晶界无析出带组织特征. 铝合金回归再时效(RRA)状态的超峰值时效强度的原因可以归结为, 再时效使回归时产生的晶界无析出带变窄或消失, 使晶界强度提高; 与此同时, 晶内仍然保持和获得更加弥散的组织状态及更高的析出强化效应.

关键词: 铝合金 , null , null

超高强铝合金RRA热处理工艺的研究进展

冯春 , 刘志义 , , 曾苏民

材料导报

7000系超高强铝合金是航空航天工业的主要结构材料之一,T6(峰时效)状态下该系合金强度最高但对应力腐蚀(SCC)十分敏感,RRA(回归再时效)工艺兼顾了合金的强度和抗应力腐蚀性能,适应目前航空航天工业对结构材料的要求.综述了过去30年超高强铝合金RRA热处理工艺的发展和最新研究动态,并较全面地介绍了RRA热处理对超高强铝合金组织与性能的影响.

关键词: Al-Zn-Mg-Cu合金 , 回归再时效 , 力学性能 , 抗应力腐蚀性能 , 热处理

铝合金等径角挤压和多向压缩变形中析出相的回溶研究

党朋 , 许晓嫦 , 刘志义 , 于文斌 , , 曾苏民

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2007.05.019

利用透射电镜(TEM)研究了等径角挤压(ECAP)和多向压缩(MAC)两种强塑性变形方式对Al-Cu合金中θ'相变形过程中演变.结果表明,随着应变量的增加,析出相先是与基体失去位向关系,随后破碎、回溶.在相同应变量下,MAC变形使析出相回溶的速度明显高于ECAP变形.应变引起析出相回溶受界面反应型回溶机理和界面弯曲效应机理共同作用.

关键词: 等径角挤压(ECAP) , 多向压缩(MAC) , Al-Cu合金 , 析出相 , 回溶

应变能对Al-Cu合金强变形诱导析出相回溶的影响

彭北山 , 刘志义 , , 许晓嫦 , 曾苏民

材料热处理学报

透射电镜观察表明,Al-4.11%Cu二元合金中θ相在等径角挤压(ECAP)强变形中发生反复的弯曲变形,形成了亚结构,并从亚结构界面处开始发生溶解,而θ相则发生了折断和破碎,并从破碎θ粒子的尖角处发生溶解.X射线衍射及小角度X射线散射测试结果表明,θ相粒子随强变形溶解得比θ快,θ相粒子在尺寸较大时即开始随强变形溶解.热力学分析表明,θ相在强变形中因为自身的应变增加了系统的应变能和粒子回溶的驱动力,促使其在强变形中的溶解.而θ相的溶解则是因为破碎粒子尖锐菱角表面能的增加造成的.研究表明,析出相粒子应变能与表面能都是强变形诱导析出相粒子回溶的驱动力,尤其是应变能的作用更大.

关键词: 等径角挤压(ECAP) , θ相 , θ相 , 溶解 , 应变能 , 表面能

铝合金形变热处理工艺研究进展

, 刘志义 , 曾苏民 , 莫亚武

材料导报

综述了过去40年铝合金形变热处理工艺的发展过程和最新的研究动态,介绍了形变热处理对铝合金组织与性能的影响及其在工业上的应用.通过分析铝合金形变热处理工艺研究中存在的一些问题,说明继续深入地开展铝合金形变热处理的试验研究仍然十分必要;而针对具体合金,简化和优化其形变热处理工艺使之能够在工业化生产条件下广泛应用更是当务之急.

关键词: Al-Cu-Mg合金 , Al-Zn-Mg-Cu合金 , 形变热处理(TMT) , 组织与性能

强塑性变形在铝合金中的研究进展

党朋 , 许晓嫦 , 刘志义 , 于文斌 , , 曾苏民

材料导报

在过去20年中,强塑性变形技术作为制备超细晶金属及其合金的一种方法被广泛研究.主要介绍了强变形技术在铝合金中的研究进展,特别是对铝合金晶粒大小、晶界、晶体织构及第二相等微观组织参数,强度、塑性、疲劳、腐蚀及超塑性等力学性能的影响.

关键词: 强塑性变形 , 铝合金 , 微观组织 , 力学性能

Al-Zn-Mg-Cu合金组织和电导率及抗应力腐蚀性能研究

, 刘志义 , 冯春 , 曾苏民

材料热处理学报

研究了三种Al-Zn-Mg-Cu合金在回归再时效状态下的组织、电导率与抗应力腐蚀性能的关系.结果表明,电导率≥35.46%IACS的合金均表现出良好的抗应力腐蚀性能与较高的拉伸强度,晶界组织为粗大分立的η相,晶内为均匀弥散的GP区和η'相;而电导率≤34.63%IACS的合金虽然拉伸强度较高,但抗应力腐蚀性能较低,晶界组织为尺寸较小的链状η相.分析表明,相对常规T73等过时效状态的高电导率(38%~42%IACS),回归再时效状态弥散的晶内组织导致了较低的电导率和高抗拉强度,但粗大分立的晶界析出相仍然使其获得了优良的抗应力腐蚀性能,从而使合金表现出电导率适中(35.46%~36.82%IACS)、抗应力腐蚀性能良好和拉伸强度高的特点.

关键词: 回归再时效 , 铝合金 , 电导率 , 应力腐蚀

Al-Cu合金析出相在等径角挤压中的演变

党朋 , 许晓嫦 , 刘志义 , 于文斌 , , 曾苏民

材料科学与工艺

为了研究Al-Cu合金中两种不同析出相(θ'和θ相)在ECAP变形过程中的变化,采用透射电镜(TEM)和硬度测试方法研究了析出相形貌变化以及对合金性能的影响.结果表明:在本实验中,θ'和θ相其破碎、回溶速度明显不同,两者的破碎方式也不同,θ'相先是与基体失去取向关系,随后从其内部产生位错使其破碎,而θ相是被外部基体位错所切割、破碎,θ'相与位错的相互作用方式类似于绕过机制,θ相与位错的作用方式类似于切割机制,两种状态样品的硬度在变形过程中的变化趋势相同,但在第1道次后θ相状态样品的硬度增加值高于'相状态.

关键词: 等径角挤压 , Al-Cu合金 , 析出相 , 微观组织

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