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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的二氯二甲吡啶酚、磺胺类和喹诺酮类药物残留

, 胡艳云 , 韩芳 , 吕亚宁 , 郑屏 , 周芳芳 , 陈晓妹 , 邱静 , 周晓莹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08022

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肉组织中二氯二甲吡啶酚、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等9种药物残留.试样经乙腈均质提取,冷冻离心脱脂,旋转蒸发浓缩,用流动相复溶后经乙腈饱和的正己烷除油,随后进行UPLC-MS/MS定性定量分析.该方法测定9种药物的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5 μg/kg.在添加水平分别为0.5、1.0和2.0μg/kg时,9种药物的加标回收率为81.5% ~97.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.9%.该方法简便、准确,可作为鸡肉中9种药物残留检测的确证方法.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 二氯二甲吡啶酚 , 磺胺 , 喹诺酮 , 鸡肉 , 多残留

多铁材料BiFeO3的制备与表征

, 王暄 , 张冬 , 孙志 , 韩柏 , 何丽娟 , 雷清泉

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.11741

以硝酸铁和硝酸铋为反应物, 柠檬酸为络合剂, 硝酸为催化剂, 采用柠檬酸溶胶–凝胶法制备粒径分布均匀的多铁性材料BiFeO3纳米粉体, 通过TG-DSC、XRD、FT-IR、SEM及AFM等手段对样品的结构、形貌及纯净度进行表征. 研究结果表明, 在溶胶过程中前驱液的pH值以及干凝胶的煅烧温度等合成条件对BiFeO3纳米粉体的制备和纯净程度都有一定的影响, 最佳的合成条件是前驱溶液的pH=7~8, 干凝胶的煅烧温度为600℃. 在该条件下得到的BiFeO3纳米粉体中无杂相Bi25FeO40和Bi2Fe4O9等, 纳米颗粒尺寸在100 nm左右, 分散性良好, 饱和磁化强度Ms=1.08 A·m2/kg, 剩余磁化强度Mr=0.13 A·m2/kg, 矫顽力Hc=15.76 kA/m.

关键词: 多铁性材料; 铁酸铋; 溶胶–凝胶; 纳米粉体

CeO2负载的Cu,Ir和Pd催化剂上的醇转移脱氢反应

, 师瑞娟 , 刘俊龙 , 展恩胜 , 李占双 , 徐奕德 , 申文杰

催化学报

研究了CeO2负载的Cu, Ir和Pd催化剂上的醇转移脱氢反应. 利用催化剂体系脱氢和加氢功能的偶合,在较温和的反应条件下实现了二级脂肪醇的高选择性转移脱氢. 其中, Ir/CeO2催化剂表现出较高的催化活性,其TOF值达16.0 h-1.

关键词: , , , 二氧化铈 , , 转移脱氢

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查茶叶中的204种农药残留

余璐 , , 吕亚宁 , 赵暮雨 , 周芳芳 , 胡艳云 , 郑平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02056

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱( UPLC-Q-TOF/MS)技术建立了茶叶中204种农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品采用乙腈提取,经 Carb-PSA 固相萃取小柱净化,用乙腈-甲苯(3:1,v/v)洗脱,采用UPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量。建立了204种农药的一级精确质量数据库和二级谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素比值等信息对检测结果进行自动检索,从而在无对照标准品的情况下完成了204种农药的定性鉴定。结果表明,该方法可以同时对茶叶中204种农药残留进行快速筛查,在10、20、50μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为68.1%~117.2%,相对标准偏差为3.1%~18.9%。定量限均小于10μg/kg。采用本方法对4份阳性样品进行检测,所得结果与 GB/T 23205-2008的检测结果基本一致。该方法快速、灵敏、准确,可用于茶叶中204种农药残留的快速筛查。

关键词: 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 , 农药 , 多残留 , 茶叶

磁性石墨烯分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱法测定畜禽肉中9种非甾体抗炎剂

董婵婵 , 胡艳云 , 吕亚宁 , , 韩芳 , 郑平 , 邓宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04039

以磁性石墨烯纳米复合材料(Fe3O4-G)作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱(LC-MS/MS)测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂(NSAIDs)残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、乙腈饱和正己烷脱脂后,采用磁性分散微固相萃取净化.对影响萃取效率的因素(萃取时间、样品溶液的pH值和洗脱条件)进行了优化.9种非甾体抗炎剂的检出限(LOD,S/N=3)为0.2~ 8.2 μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5~25.4 μg/kg.在添加水平分别为LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ时,9种药物的加标回收率为83.3%~104.5%,相对标准偏差为1.2%~6.8%.与Sep-Pak Vac NH2和Oasis HLB固相萃取柱相比,磁性分散微固相萃取方法富集、分离效果好,负载量大,可重复利用,为畜禽肉中非甾体抗炎剂残的测定提供了一种新的前处理技术.

关键词: 磁性分散微固相萃取 , 液相色谱-四极杆串联质谱 , 磁性石墨烯纳米复合材料 , 非甾体类抗炎剂 , 畜禽肉

多铁材料BiFeO3的制备与表征

, 王暄 , 张冬 , 孙志 , 韩柏 , 何丽娟 , 雷清泉

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.11741

以硝酸铁和硝酸铋为反应物,柠檬酸为络合剂,硝酸为催化剂,采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备粒径分布均匀的多铁性材料BiFeO3纳米粉体,通过TG-DSC、XRD、FT-IR、SEM及AFM等手段对样品的结构、形貌及纯净度进行表征.研究结果表明,在溶胶过程中前驱液的pH值以及干凝胶的煅烧温度等合成条件对BiFeO3纳米粉体的制备和纯净程度都有一定的影响,最佳的合成条件是前驱溶液的pH=7~8,干凝胶的煅烧温度为600℃.在该条件下得到的BiFeO3纳米粉体中无杂相Bi25FeO40和Bi2Fe4O9等,纳米颗粒尺寸在100 nm左右,分散性良好,饱和磁化强度Ms=1.08 A·m2/kg,剩余磁化强度Mr=0.13 A·m2/kg,矫顽力Hc=15.76 kA/m.

关键词: 多铁性材料 , 铁酸铋 , 溶胶-凝胶 , 纳米粉体

纳米改性变压器油制备与绝缘特性研究现状

周远翔 , 寇晓适 , 杨颖 , , 刘东霖 , 任欢 , 曹勇敢

绝缘材料 doi:10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2016.11.005

目前纳米变压器油由于其高散热性和高绝缘性能受到越来越广泛的关注.以近年来纳米变压器油和纳米油纸复合系统的研究现状为基础,分析了纳米变压器油的制备及其导热性能和电气性能(如击穿、局部放电、老化、抗水分特性等),同时分析了纳米油纸系统的制备及其电气性能(如击穿、局部放电等),并分别介绍了目前常用的3种用于解释绝缘油介质和油纸复合系统介质中纳米颗粒改性机理的模型,最后提出了纳米变压器油领域后续研究需要关注的问题,即纳米粒子材料的选择,低成本、高性能纳米粒子的制备,纳米粒子对纳米油电导率和介质损耗的影响,纳米粒子对油纸复合系统的影响.

关键词: 纳米改性变压器油 , 纳米油纸复合系统 , 导热特性 , 绝缘特性 , 陷阱特性

中国钧官瓷釉的实验与研究

张义 , 宁建新 , 王洪 , 孙晓岗

硅酸盐通报

钧官瓷作为中国钧瓷领域中的最高水平,它不仅仅是唐钧瓷釉和早期钧瓷釉的扩展和延续,更是一个时代的创造.在给世人留下宝贵财富的同时,也留下一些需待解决的问题.诸如,菟丝纹、蚯蚓走泥纹的产生原因,乳光、分相、窑变的形成机理等等,是本文探讨的主要问题.本文在研究唐钧花釉、宋代天青、天蓝釉的基础上,采用了当地及周边地域原料,并分别采用了现代及传统的制作工艺以及柴烧、煤烧和气烧的烧成方法最终成功烧制出完美的钧官瓷艺术效果.实验结果表明,利用当地及周边地域原料和不同的制作工艺,采用不同的烧成方式恢复钧官瓷釉的艺术效果是切实可行的,通过实验证实了钧官瓷釉不同特征的形成原因与工艺过程的相应关系,为钧官瓷的进一步研究提供了可借鉴的科学依据,并从不同角度论述了钧官瓷菟丝纹、蚯蚓走泥纹的形成原理及其乳光、分相、窑变的形成原因及相关问题.

关键词: 钧官瓷 , 菟丝纹 , 蚯蚓走泥纹 , 分相 , 乳光

连铸漏钢的影响因素及防止措施

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2004.04.007

对攀钢板坯连铸漏钢的影响因素进行总结,介绍在采取相应的防止措施后连铸漏钢的控制情况.对存在的问题提出建议.

关键词:

重庆气井井下油管腐蚀及缓蚀剂的应用

, 冯小波 , 李娅 , 蒋长春

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2005.08.009

由于天然气中含有H2S、CO2、水等腐蚀性介质,井下油管会发生严重的腐蚀破坏.对重庆气矿影响井下油管腐蚀因素进行了分析,提出在现有条件下,气井设备腐蚀防护除选用抗硫耐腐蚀材料外,最经济有效的措施是加注适宜的缓蚀剂.并就重庆气矿气井缓蚀剂保护技术、气井防腐蚀管理和后续防腐蚀工作发展提出了解决方案,形成有针对性的气井防腐蚀对策,用以指导日常气井防腐蚀工作.

关键词: 气井 , 油管 , 腐蚀 , 缓蚀剂

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