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以睾酮为探针采用高效液相色谱法测定细胞色素CYP450 3A4的酶活性

张荣 , 刘昌辉 , 王宁生 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.016

建立了一种快速、高效的以睾酮作为探针药物评价细胞色素P450 3A4(CYP3A4)酶活性的高效液相色谱-紫外检测方法.采用的色谱柱为Phenomenex C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长245 nm,柱温30 ℃.睾酮与大鼠肝微粒体温孵后,过已活化好的C18固相萃取小柱,收集甲醇洗脱液,于37 ℃水浴中通N2吹干,用50%甲醇复溶后进样分析测定.研究结果表明,6β-羟基睾酮的保留时间为11.60 min,线性范围为0.5~32 μg/mL,最低检出质量浓度为0.02 μg/mL,提取率为88.41%~92.73%,方法的回收率为99.07%~101.30%;睾酮的保留时间为19.27 min,线性范围为0.5~40 μg/mL,最低检出质量浓度为0.01 μg/mL,提取率为89.59%~92.66%,方法的回收率为96.50%~98.03%.两者的日内、日间相对标准偏差均小于10%,温孵体系中的其他内源性物质不干扰测定.该方法快速、稳定、灵敏度高,适合体外睾酮及其代谢物6β-羟基睾酮的测定,可应用于体外CYP3A4酶活性的评价及酶动力学的研究.

关键词: 高效液相色谱法 , 睾酮 , 6β-羟基睾酮 , 细胞色素P450 3A4 , 肝微粒体

高效液相色谱法同时测定离体角膜灌流液中8个普萘洛尔衍生物

伍海涛 , 陈传兵 , 王宁生 , , 廖南英

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06039

为了解促渗透剂对不同物质的促渗透能力,建立了采用高效液相色谱分离测定8个普萘洛尔衍生物的分析方法.采用盒式给药技术在离体角膜上皮侧给予普萘洛尔衍生物,内皮侧接收灌流液,用甲醇沉淀蛋白、高速离心后进样,采用Agilent Zorbax Extend色谱柱,以乙腈(A)-0.03% (v/v)磷酸水溶液(B)为流动相,在3%A~20%A间梯度洗脱,柱温30℃,检测波长205 nm.结果表明,该方法可在31 min内实现离体角膜灌流液中8个衍生物的完全分离和定量,线性范围为0.2 (0.1)~ 40.0 μmol/L,线性关系良好,相关系数均不小于0.9970.其加样回收率为91.12%~105.73%,日内精密度(相对标准偏差(RSD))为1.00%~11.63%,日间精密度为1.18%~18.58%,样本冻存、冻融稳定性良好.该法适用于离体角膜灌流、细胞小室培养等跨膜吸收研究中普萘洛尔衍生物的检测.

关键词: 高效液相色谱 , 普萘洛尔 , 衍生物 , 角膜

超临界CO2流体萃取法与水蒸气蒸馏法提取荆芥挥发油化学成分的研究

邱琴 , 凌建亚 , 丁玉萍 , 常宏文 , 王江 , 刘廷礼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.017

采用超临界CO2萃取法(SFE)与水蒸气蒸馏法(SD)从荆芥中提取挥发油.采用SE-54毛细管柱进行分析,用气相色谱-质谱法对挥发油中各种化学成分进行鉴定,用归一化法测定各组分的含量.色谱条件:SE-54毛细管柱 (30 m×0.25 mm i.d.,0.25 μm),柱温50 ℃(3 min)5 ℃/min→180 ℃(2 min)10 ℃/min→260 ℃(50 min);分流进样,分流比1:50;进样口温度280 ℃.在采用超临界CO2萃取法提取的挥发油中共鉴定出54种成分,其主要成分为长叶薄荷酮、薄荷酮、亚油酸氯化物等;在水蒸气蒸馏法提取的挥发油中共鉴定出39种成分,其主要成分为长叶薄荷酮、薄荷酮、柠檬烯等.超临界法较水蒸气法更加稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析.

关键词: 超临界流体萃取 , 水蒸气蒸馏 , 气相色谱-质谱 , 荆芥 , 中草药

不同剂量重离子辐照玉米自交系的生物学效应比较

陈学君 , 李文建 , 陈婧 , 余丽霞 , 李杰 , 颉红梅 , 李唯

原子核物理评论

用12C6+和 36Ar18+离子束分别辐照玉米自交系干种子和浸泡种子, 研究了M1-M3代重离子束辐照的生物学效应. 结果表明: 种子发芽势和发芽率随辐照剂量的增加而下降, 不同生理状态的种子对重离子辐照的敏感性也不同. 一般12C6+ 离子辐照干种子的适宜剂量为20-25 Gy; M1代叶型发生明显的变化, M2代植株在株高、位、单株数、雄花药颜色、粒质、行数、粒重和抗性等方面均发生了变化, 并产生了许多有益的变异, 包括株高和位降低、同位多行数和粒重增加、粒质由粉质变为硬粒以及抗锈病和红叶病的植株等, 有益突变的频率达7.0%-17.9%; 在M3代出现能够稳定遗传的, 并且光合效率增加的有益突变株. 由此可见, 重离子束辐照是玉米种质改良的一种高效手段.

关键词: 重离子辐照 , 剂量 , 生物学效应 , 变异 , 玉米

水稻植株高矮突变系材料的株高性状与产量等相关性分析

许学 , 刘斌美 , 章忠贵 , 蒋家月 , 吴跃进

原子核物理评论

对利用N离子束和γ射线诱变获得的粳稻日本晴和籼稻"9311" 89份株高突变体的株高性状和产量性状进行了相关分析. 结果表明, 株高和水稻的产量与其构成因素: 粒数、结实率、千粒重以及长、单株茎秆干重有着一定的相关性. 株高与长、粒数、千粒重、单株茎秆干重、单株生产力呈极显著的正相关, 与有效数呈极显著的负相关. 通过对株高与其他产量结构因素的相关分析, 进一步了解了株高的变异对于水稻经济产量因素的影响.

关键词: 水稻 , 离子束注入 , γ射线 , 株高 , 相关分析

金属价的确定方法

李小波 , 张平

材料导报

按照"键中取价"的思路,综述了金属中各种键价理论的本质和方法.Pauling金属价键理论从综合性能来定价,建立了共价电子与键长的关系式;Engel- Brewer金属价键理论从键合能来确定价态;Hume-Rothery电子浓度理论从化合物的构来定价;余瑞璜的固体与分子经验电子理论从键距差来定价电子结构;谢佑的单原子理论从"能"和"形"来定价电子结构.每种理论从不同方面阐述对金属价的理解.

关键词: 键价理论 , Pauling , Engel-Brewer , Hume-Rothery , 固体与分子经验电子理论 , 单原子理论

几种农作物秸秆的成分分析

赵蒙蒙 , 姜曼 , 周祚万

材料导报

农作物秸秆是一类重要的可再生生物质资源,却长期未得到重视和开发利用;测定和分析其中的有用成分,有助于实现其环保化高附加值利用.研究了产于成都平原地区的水稻、小麦、油菜等几种农作物秸秆不同部位的主要成分,发现不仅秸秆种类,而且同一种秸秆的不同部位,其纤维素、半纤维素和木质素等主要成分含量都存在较大差异;杆部(直杆部位)纤维素含量较高,而部的半纤维素和木质素含量较高.其中,油菜秸秆中纤维素含量最高(杆部达52.99%),小麦秸秆次之(杆部达51.16%),且随部位不同差异明显,水稻秸秆中纤维素含量相对较低(杆部为39.69%);小麦秸秆中半纤维素含量最高(部达28.41%),水稻秸秆次之(部为24.81%),油菜秸秆最低(油菜籽壳中为18.34%);不同种类的秸秆中木质素含量不同,其中油菜秸秆(油菜籽壳中为22.06%)和小麦秸秆(部为23.89%)较低,而水稻秸秆含量较高(部为25.22%).通过对分析方法的建立,可快速得到不同秸秆及秸秆不同部位主要组分含量的信息,可用以指导组分的有效分离和高值化利用.

关键词: 秸秆组份分析 , 纤维素 , 半纤维素 , 木质素

MCFC用电解质基板的相稳定性

傅拥峰 , 陈刚 , 胡克鳌

材料导报

采用浸入法来模拟熔融碳酸盐燃料电池(MCFC)环境,研究了MCFC 电解质基板材料 LiAlO2在不同条件下相的定性.α-、β-LiAlO2在空气环境下是不稳定的;在含CO2气氛中却发现γ-和a-两相存在相互转变,说明混合体系在MCFC环境下能够保持初始相组成.

关键词: 熔融碳酸盐燃料电池 , LiAlO2 , 电解质基板 , 相稳定性

稳恒强磁场技术的发展及其在材料科学中的应用

李喜 , 王晖 , 任忠鸣 , 晋方伟 , 钟云波 , 邓康 , 徐匡迪

材料导报

综述了恒强磁场发生技术的发展及其在材料科学中的应用.超导强磁体经济实用,成为强磁场材料科学研究的首选设备.强磁场能够显著改变材料的相变过程、组织取向和流体流动状况.利用强磁场的这些作用有可能形成多种材料制备过程的强磁场控制理论和控制技术.

关键词: 超导强磁场 , 磁取向 , 热处理 , 对流

铜、铌在非晶Fe73.5Cu1Nb3Sil3.5B9激波晶化中作用失效研究

刘应开 , 马力 , 陈俊 , 刘佐权 , 王广厚

材料导报

用X射线衍射、差热分析、透射电镜分析研究了激波对非晶Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金的作用,结果表明,激波能使非晶态转变为纳米晶.晶化主相α-Fe晶粒尺寸为20~50nm,晶格常数比纯Fe的小,并形成了多种中间相和亚相.同时发现激波处理的FeCuNbSiB合金,铜和铌的作用失效.

关键词: 激波 , 中间相 , 纳米晶FINEMET合金 , 超流转变

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