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气相色谱-三重四极杆质谱法测定保健酒中16种邻苯二甲酸酯类物质

芦丽 , , 冯有龙

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07011

建立了保健酒中16种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)的气相色谱-三重四极杆质谱( GC-QQQ-MS)测定法。样品采用正己烷提取,使用 GC-QQQ-MS 测定,监测方式为选择离子监测( SIM),利用保留时间和碎片离子丰度比值判断定性结果,利用特征离子质量色谱峰峰面积-浓度标准曲线法定量,并用建立的方法分析了81批实际样品。实验结果表明:目标化合物特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的浓度范围内线性关系良好( r2≥0.9959)。在低、中、高3个浓度的添加水平下样品加标回收率除邻苯二甲酸二甲酯( DMP)为52.3%~58.7%外,其余15种化合物为88.6%~107.3%,相对标准偏差( RSD,n =6)为0.1%~6.8%。检出限为0.002~0.061 mg / L,定量限为0.005~0.202 mg / L。该方法具有灵敏、简单、准确、线性范围宽等优点,可满足保健酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

关键词: 气相色谱-质谱法 , 邻苯二甲酸酯 , 塑化剂 , 保健酒

高效液相色谱-离子阱质谱法快速筛查改善睡眠类保健食品中非法添加的24种镇静催眠药

芦丽 , , 谭力

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11001

建立了高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT MS)同时测定改善睡眠类保健食品中非法添加的24种镇静催眠药的快速筛查方法。样品经甲醇超声提取20 min,经0.45μm 滤膜过滤后进行 HPLC-IT MS 分析检测。采用Phenomenex Luna C18色谱柱分离,流动相 A为0.05%( v/v)甲酸水溶液,流动相 B为甲醇-乙腈(15:25,v/v)溶液,等度洗脱;采用电喷雾离子( ESI)源及正、负离子切换模式,扫描MS1~MS3三级质谱,利用24种药物的MS/MS ( MS2)和 MS/MS/MS( MS3)质谱对样品进行定性筛查。24种镇静催眠药品在一定线性范围内线性关系良好,相关系数( r2)均大于0.999,检出限在4.0~446.6μg/L之间,3个添加水平的回收率为88.6%~110.3%,相对标准偏差( RSD)在0.8%~9.8%之间。27批样品经筛查发现有18批样品检出褪黑素。该方法快速、灵敏、处理方法简单,可用于保健食品中非法添加镇静催眠类药品的快速筛查。

关键词: 高效液相色谱-离子阱质谱 , 镇静催眠药品 , 保健食品 , 快速筛查

金矿深部开拓系统方案优选

钟勇 , 林尧 , 王瑛毅

黄金 doi:10.11792/hj20170107

矿山的开拓系统对基建投资、运营费用、基建周期及安全生产等起着较大作用.为了保证矿山后期正常生产运行,结合上金矿深部矿体赋存条件、资源现状,提出了3种技术上可行的开拓系统方案,并对各开拓系统方案进行了详细的对比分析.结果表明:新掘38勘探线盲竖井+延伸47勘探线明竖井的联合开拓方案充分考虑了上金矿的发展现状,不仅总投资费用最低、基建时间最短,而且能满足将产能由950 t/d提升至1 200 t/d的需求.因此,该开拓系统方案是上金矿深部开拓的最佳选择.

关键词: 深部开拓 , 开拓系统 , 延伸竖井 , 盲竖井 , 运营费用

藏北商金矿床控矿因素及其找矿标志

肖万峰 , 李光明 , 黄瀚霄 , 马东 , 张智林 , 曲扎

黄金 doi:10.11792/hj20131005

班公湖-怒江成矿带跨班公湖-怒江缝合带两侧,是近年来发现的一条重要的多金属成矿带。商金矿床位于班公湖-怒江缝合带中段,主要矿体呈透镜状或脉状产于中-下侏罗统木嘎岗日群浅变质海相复理石建造中,受近东西向断裂构造控制。矿石类型以石英脉型为主,其次为蚀变岩型,近矿围岩蚀变较弱,蚀变类型包括硅化、绢云母化、绿泥石化、碳酸盐化等。矿石中金属矿物主要为自然金、黄铁矿及方铅矿;脉石矿物以石英、方解石以及黏土矿物为主。初步研究表明,该矿床主要受地层及构造因素控制,成因类型为造山型金矿床。在此基础上,初步总结了矿区的主要找矿标志,包括岩性及构造标志、蚀变标志、硫化物标志、化探异常及古采矿遗迹标志等,并认为区域上存在找到商式金矿床的可能。

关键词: 金矿床 , 地质特征 , 控矿因素 , 矿床成因 , 找矿标志 , 藏北

模拟腔液中铜腐蚀行为的研究

张承典 , 徐乃欣 , 陆菊芳 , 丁翠红 , 杨秉炎

中国腐蚀与防护学报

铜在模拟腔液中腐蚀后,溶液分析和表面膜阴极还原都证明,以离子形态进入溶液的铜在腐蚀总量中所占的比例随溶液pH而不同。pH7时约占三分之一。当pH降低,这个比例明显增大。模拟腔液中溶解氧对铜腐蚀的影响,由于促进溶解和有利成膜的两个相反的作用,在某个氧分压下腐蚀速度出现极大值,pH7和pH8时分别为0.12atm和0.06atm。根据铜的自然腐蚀电位随介质pH的变化,应用Cu-Cl-H2O的电位-pH图解释了这一腐蚀过程。

关键词: 铜腐蚀 , Intrauterine contraception device , E-pH diagram

模拟腔液对加成型液体硅橡胶性能的影响?

李志才 , 郭建华 , 方伟镇 , 曾幸荣 , 钟兴明 , 朱国平 , 韦相才

合成材料老化与应用

采用模拟腔液对加成型液体硅橡胶硫化胶进行浸泡处理,通过全反射傅里叶红外光谱分析、表面接触角和热重分析对模拟腔液浸泡前后的硫化胶进行表征,研究模拟腔液的浓度和浸泡时间对硫化胶性能的影响。结果表明,随着浸泡时间的延长和模拟腔液浓度的增大,硫化胶的拉伸强度、断裂伸长率和撕裂强度有所下降,硬度基本不变;但即使经过3倍标准浓度模拟腔液90℃下浸泡12天后,硫化胶的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度的降低幅度均低于10%,而且硫化胶的化学性质稳定,亲水性提高,热稳定性良好。因此,加成型液体硅橡胶是制作宫内节育器的理想材料。

关键词: 加成型液体硅橡胶 , 模拟腔液 , 宫内节育器 , 力学性能 , 表面接触角

西藏尼木县厅铜矿床地质特征与成矿机理

王成林 , 董树义 , 钟康惠 , 杨成业 , 易凯 , 张明山 , 吴警 , 张瑶

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2015.04.018

铜矿床矿区位于冈底斯斑岩铜矿带东段,属于雅江缝合带北侧的冈底斯火山—岩浆弧构造带与念青唐古拉构造带的交汇部位,是西藏尼木地区三个大型斑岩铜矿区之一.结合矿区地质特征、矿体特征及矿石特征研究,分析厅铜矿床的类型和成矿作用,认为该矿床属斑岩型铜矿床.

关键词: 铜矿 , 斑岩型 , 地质特征 , 流体包裹体 , 成矿机理

Cu-Zn-Al形状记忆合金在模拟腔液中的腐蚀行为

陈邦义 , 梁成浩 , 傅道军

中国有色金属学报

采用化学失重法、电化学方法和原子吸收光谱法研究了紫铜、Cu-Zn-Al形状记忆合金和Cu-Zn-Al合金在模拟腔液中的腐蚀行为.结果表明, 模拟腔液中紫铜、Cu-Zn-Al形状记忆合金和Cu-Zn-Al合金的腐蚀历程受阴极氧去极化步骤控制.Cu-Zn-Al形状记忆合金和Cu-Zn-Al合金由于铝的表面离子化倾向比锌的大, 优先形成致密坚固的保护性氧化铝膜, 降低了腐蚀速率.在模拟腔液中发现Cu-Zn-Al形状记忆合金和Cu-Zn-Al合金发生脱铝腐蚀, Cl-参与腐蚀反应历程, 促进脱铝腐蚀的进行.白蛋白与氧的竞争吸附加速了阳极溶解, 使紫铜、Cu-Zn-Al形状记忆合金和Cu-Zn-Al合金的阳极活性电流密度随白蛋白浓度的上升而增加.

关键词: Cu-Zn-Al形状记忆合金 , 模拟体液 , 脱铝腐蚀

平底结构浅孔留矿采矿法在上金矿的应用

杨臣堂 , 赵小 , 高伟

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.09.007

针对上金矿小分段留矿采矿法采切工程量大、采矿损失率高、安全性差的问题,开展了平底结构浅孔留矿采矿法试验工作.文中详述了试验采场的回采工艺、顶板管理及维护,试验取得了较好的技术经济效果,为类似条件的矿体开采积累了经验.

关键词: 平底结构 , 木撑临时支护 , 留矿采矿法 , 金矿

不同粒径铜颗粒在模拟腔液中的电化学腐蚀行为

高颖 , 冯秋洁

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201611019

采用极化曲线、循环伏安曲线和电化学阻抗谱等研究了微米铜、亚微米铜和纳米铜粉体制备的试样在模拟腔液中的电化学腐蚀行为。结果表明:在模拟腔液中,纳米铜试样最易被腐蚀,亚微米铜试样次之,微米铜试样最难被腐蚀;纳米铜试样的腐蚀速率介于亚微米铜和微米铜试样之间,这是因为在模拟腔液中,纳米铜表面生成了较多的腐蚀产物膜,从而导致其腐蚀速率降低;纳米铜试样的 Warburg阻抗最小,其腐蚀过程由动力学因素控制,微米铜试样的 Warburg 阻抗最大,其腐蚀过程主要由扩散过程控制;选用纳米铜作为制作宫内节育器的材料更有利于铜离子扩散进入模拟腔液中,有助于延长宫内节育器的使用寿命。

关键词: , 模拟腔液 , 循环伏安法 , 电化学阻抗谱

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