施致雄
,
封锦芳
,
李敬光
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.001
建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱(UPLC-ESI-MS)结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷(HBCD)的3种非对映异构体的方法.试样在加入同位素内标13C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取柱浓缩、净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱.在UPLC-MS分析过程中以保留时间和母离子信息进行定性,选择离子记录(SIR)方式定量.该法对于所测试的鲜奶、鱼肉等样品,检出限为0.1～0.4 ng/g,定量限为0.4～1.2 ng/g.对于加标鱼肉样品,添加水平为0.6,2.0和6.0 ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.9%～99.3%,相对标准偏差为3.1%～8.0%.
关键词:
超高效液相色谱
,
电喷雾质谱
,
同位素稀释
,
六溴环十二烷异构体
,
食品
肖忠新
,
封锦芳
,
施致雄
,
李敬光
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01165
建立了固相萃取同时提取、净化血清中四溴双酚A(TBBPA)、α,β,γ-六溴环十二烷(HBCD)和8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物的样本前处理方法,并结合色谱-质谱分离分析技术检测人血清样本中该类化合物的含量.试样在加入各自的同位素内标物后以甲基叔丁基醚/正已烷(1:1,v/v)混合溶剂进行萃取,再经浓硫酸去除脂肪后,以LC-Si固相萃取柱分离HBCD/TBBPA和PBDEs.采用分步检测的方式,在50 mm长BEH C18反相色谱柱上以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测HBCD和TBBPA,在15m长的毛细管柱上以气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)的选择离子监测模式(SIM)检测PBDEs.以胎牛血清为空白基质,当HBCD、TBBPA和BDE-209的加标水平为0.5ng/g和5 ng/g、三溴至七溴联苯醚的加标水平为0.05 ng/g和0.5 ng/g时,它们的平均加标回收率为80.3％ ～108.8％,相对标准偏差为1.02％～11.42％(n=5)；以信噪比(S/N)为3计算,方法的检出限(LOD)为1.81 ～42.16 pg/g.采用该方法对实际样品进行测定,结果表明,本方法快速、准确、灵敏度高,能够满足血清中HBCD、TBBPA和PBDEs残留的同时提取及测定的要求.
关键词:
固相萃取
,
超高教液相色谱-串联质谱
,
气相色谱-质谱
,
六溴环十二烷
,
四溴双酚A
,
多溴联苯醚
,
血清
施致雄
,
王翼飞
,
封锦芳
,
黄沛力
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00543
建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法.试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅胶层析柱净化后,在15 m长的毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测方式检测目标化合物.以鱼肉样品为基质,当PBDEs的加标水平为0.2 ng/g和2 ng/g、BDE-209和DP的加标水平相应提高10倍时,其平均加标回收率为71.1％～121.4％,相对标准偏差为2.96％～13.31％(n=5)；以信噪比(S/N)为3计算方法的检出限(LOD)为2.2～39.8 ng/kg.用该方法检测市售鱼肉及鱼油样品,其中多溴联苯醚总含量为2.18～15.93 ng/g,以BDE-209、BDE-47为主,两种DP均未检出.该方法准确、灵敏度高,能够满足富含脂质的动物性样品中痕量DP和PBDEs残留的分析要求.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
气相色谱-负化学源质谱
,
多溴联苯醚
,
得克隆
,
阻燃剂
,
鱼肉
,
鱼油
程彩霞
,
刘晓玲
,
宋才生
高分子材料科学与工程
以二苯醚(DPE)、对苯二甲酰氯(TPC)为单体,无水AlCl3/二氯乙烷(DCE)/N-甲基吡咯烷酮(NMP)为催化剂溶剂体系,在Friedel-Grafts亲电聚合条件下合成了一系列端基不同的聚芳醚酮酮(PEKKs),同时测定了聚合物的对数比浓粘度,进行了耐溶剂性试验、X射线衍射、IR、DSC、TG等表征分析,较系统地考察了不同封端对全对位聚芳醚酮酮热性能的影响.研究结果表明,随着封端基碳数的增加,Tm、Tc、Tg、Td呈下降趋势,但仍然保持良好的耐热性.
关键词:
聚醚酮酮
,
端基
,
Friedel-Grafts亲电聚合
,
二苯醚
黄桂贤
,
宋垮
,
谢小林
,
李志鹏
,
王乐
,
宋才生
高分子材料科学与工程
以间苯二甲酰氯（IPC）、对苯二甲酰氯（TPC）和双酚A（BPA）为原料,单官能团酚类化合物为封端剂,采用相转移催化界面缩聚法合成系列不同端基的双酚A型聚芳酯（PAR-TA）。用红外光谱（FT-IR）、核磁共振（1H-NMR）、差示扫描量热分析（DSC）、热重分析（TGA）及力学性能测试等对聚合物进行结构与性能的表征。结果表明,在反应过程中,选择合理的时间加入适量的单酚类化合物能有效地调控聚合物的分子质量及端基结构,封端后的PAR-TA熔融塑化温度（Ts）有所降低,而热稳定性提高,有利于改善其熔融加工性能;封端型PAR-TA具有优良的物理力学性能,且其拉伸强度明显高于未封端的聚芳酯。
关键词:
双酚A型聚芳酯
,
合成
,
端基
,
结构与性能
陈淑刚
,
蒋开勇
硅酸盐通报
本文根据铝材表面封孔剂的封孔原理,结合封孔剂各组分的物理、化学性质,详细研究了封孔剂的组成、配比对封孔性能的影响,并对封孔剂配方进行了优化,其优化的封孔剂配方(质量比)为:四水合乙酸镍∶乙酸-乙酸钠∶表面活性剂∶防粉剂∶固色剂∶稳定剂=40.0∶ 13.5∶7.0∶ 13.0∶ 19.0∶10.0.在相同工艺条件下对优化封孔剂与进口封孔剂进行了对比试验,结果表明优化的封孔剂能达到与进口封孔剂相同的封孔性能.
关键词:
铝材
,
封孔剂
,
封孔效果
,
镍水解法
周月明
,
马新建
钢铁
以电磁理论为基础,阐述了交、直流两种磁场作用下的电磁封流原理以及取消沉没辊电磁封流热浸镀技术,并对其功能和特点进行比较,提出了该新技术实现工业应用的可能性.
关键词:
带钢
,
热浸镀
,
沉没辊
,
电磁封流
任利娜
,
张建勋
,
冯生
,
鞠鹤
中国材料进展
doi:10.7502/j.issn.1674-3962.2015.07.16
玻璃与金属封接件以其优良的气密性、密封性能、机械强度等综合性能,广泛应用于军品及民品行业中.针对应用于锂亚电池领域的玻璃金属封接绝缘子生产过程中出现的残次品,玻璃封接界面中出现的气泡、漏洞、炸裂等缺陷,分组设计返烧封接试验,通过对多次返烧绝缘子的玻璃状态、封接气密性、抗拉强度、拉伸量、拉拔时间等综合因素的观察和测试,发现多次封接过程中,绝缘子气密性、抗拉强度表现出来的量变趋势与玻璃-金属封接界面表现出的质变状态高度一致:玻璃整体状态较好,绝缘子性能较好.试验结果表明:第一次封接后产品综合性能最高,随着封接次数的增多,玻璃状态、气密性、抗拉强度均有明显下降,产品一致性越来越差;且发现玻璃坯的质地密实、尺寸精准、返烧前对绝缘子进行酸洗表面处理等因素都能有效提高产品封接的综合性能,并通过反复试验确定了保证产品性能的最多返烧次数.
关键词:
封接
,
绝缘子
,
气密性
,
抗拉强度
