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基于Fe3O4/乙二胺四乙酸磁性粒子的集成化蛋白质组学方法

唐君 , 郭凯珠 , 陈文东 , 宋培培 , , 胡巢凤 , 许瑞莲 , 田瑞军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09033

建立了基于Fe3O4/乙二胺四乙酸(EDTA)磁性粒子的集成化蛋白质组学研究方法.首先用共沉淀法合成EDTA负载的Fe3O4/EDTA磁性粒子.在优化的溶液条件下(95%乙腈-1%三氟乙酸,体积分数),100 μg Fe3O4/EDTA磁性粒子可吸附12.4μg牛血清白蛋白(BSA),吸附容量是商品化磁珠的10倍左右.以BSA作为标准蛋白质,对所合成的Fe3O4/EDTA磁性粒子作为蛋白质组学反应器的酶解时间进行了优化,发现Fe3O4/EDTA磁性粒子处理BSA酶解1、8和16h的肽段序列覆盖率和特征肽段结果相当.因此,可以将复杂的蛋白质样品前处理时间缩短至2h内.最后,将所合成的Fe3O4/EDTA磁性粒子应用于血清的蛋白质组学研究,成功地鉴定出218种蛋白质,其中包含了41种美国食品药品管理局(FDA)认证的生物标志物.所发展的基于Fe3O4/EDTA磁性粒子的蛋白质组学样品前处理方法将蛋白质样品预富集、还原、烷基化、酶解、多肽除盐和洗脱等步骤集成到一起,减少了样品转移和处理所造成的损失.这种技术具有快速、灵敏和易于操作的特点,可用于临床蛋白质组学研究.

关键词: Fe3O4/乙二胺四乙酸(Fe3O4/EDTA) , 磁性粒子 , 蛋白质组学 , 样品前处理

高效液相色谱法同时测定尿液中4种非蛋白氮的含量

马玉花 , 黄冬群 , 张瑞 , 徐世茹 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07033

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定尿液中4种常见的非蛋白氮物质——肌酸(Cr)、尿肌酐(Cn)、尿酸(Ua)及假尿嘧啶核苷(Pu)含量的方法.尿液首先经丙酮沉淀法除去大分子化合物,然后冷冻干燥,复溶后直接进行HPLC分析.色谱分离选用Waters RP18 Column(150 mm×4.60 mm,3.5 μm),以10.0 mmol/L磷酸缓冲溶液(pH 4.78)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,于220 nm波长下检测,可在7 min内完成4种非蛋白氮的快速分离分析.结果表明Cr、Cn、Ua、Pu在0.1~250 mg/L范围内线性关系均良好(相关系数均大于0.999),检出限分别为9.31、26.19、4.70、6.30 μg/L,加标回收率为81% ~ 111%,峰高的相对标准偏差(RSD,n=3)为0.23%~ 2.78%,满足定量要求.该法简便、快速,结果准确可靠,为2型糖尿病(T2DM)患者肾功能损坏的研究提供了检测手段.

关键词: 高效液相色谱法 , 肌酸 , 尿肌酐 , 尿酸 , 假尿嘧啶核苷 , 尿液

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定聚合物食品包装材料中8种添加剂

张旭龙 , 刘银 , 巩治国 , 王鹏举 , 王吉德 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05038

建立了同时测定聚合物食品包装材料中8种常用添加剂 Irgafos 168、Irganox 1010、Irganox 1076、丁基羟基茴香醚(BHA)、没食子酸丙酯(PG)、没食子酸十二酯( DG)、叔丁基对苯二酚( TBHQ)和苯三唑甲酚( UV-326)的超高效液相色谱-串联质谱方法。试样以二氯甲烷为溶剂进行超声提取;采用 Waters BEH-C18柱(50 mm ×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.05%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源正、负离子切换模式和多反应监测模式进行检测。8种添加剂在相应的质量浓度范围内定量离子的峰面积与质量浓度均呈良好线性关系(相关系数 R2均大于0.993),回收率为63.9%~127.0%,相对标准偏差(RSD,n =6)≤15.8%,检出限( S / N =3)为0.13~5.50μg / L,定量限(S / N =10)为0.45~17.50μg / L。该方法简便快捷、灵敏度高,适合食品包装材料中常用添加剂的分析测定。

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 添加剂 , 食品包装材料 , 聚合物

高效液相色谱法同时测定尿液中4种肾脏病常用药物

李静 , 郭展辰 , 赵旭 , 马玉花 , 韩萍 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07022

建立了一种高效液相色谱同时测定尿液中4种肾脏病常用药物依那普利、氨苯蝶啶、呋塞米及缬沙坦含量的方法。色谱分离选用 WondaSil C18-WR(150 mm×4.6 mm,5μm);以10.0 mmol/L乙酸铵溶液(pH 3.90)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,于254 nm波长下检测,18 min内实现了4种药物的分离分析。结果表明依那普利、氨苯蝶啶、呋塞米、缬沙坦分别在0.15~300 mg/L、0.05~100 mg/L、0.75~750 mg/L、0.05~100 mg/L范围内线性良好,检出限依次为1.38×10-2、7.67×10-3、3.69×10-2、1.16×10-2 mg/L,平均加标回收率在89.49%~99.20%之间,相对标准偏差( RSD,n=3)在4.12%~9.44%之间。结果表明该方法样品处理简便、快速,结果准确可靠,为肾脏病患者尿液中的治疗药物浓度监测提供了一种新方法。

关键词: 高效液相色谱法 , 依那普利 , 氨苯蝶啶 , 呋塞米 , 缬沙坦 , 尿液 , 肾脏病

螺旋碳纤维的磁响应

朱俊廷 , 简贤 , 王定川 , 周祚万

材料导报

采用化学气相沉积法制备了螺旋碳纤维,通过XRD、EDX和SEM对样品进行了表征和分析,采用研磨方法考察了螺旋结构的破坏情况,并对比了研磨前后样品的低温磁性.结果表明,在有效去除催化剂的情况下,螺旋形貌被破坏以后,碳纤维的抗磁性信号增强.基于单电子受缚于螺旋线的物理模型对实验结果进行分析和讨论,认为螺旋形貌具有磁响应,并阐释了其产生机理.

关键词: 螺旋碳纤维 , 磁响应 , 手征性破缺

基于ANSYS的复合材料壳体头内压变形数值模拟分析

杨乐 , 朱涛 , 杨喜军 , 刘洪城

玻璃钢/复合材料

为了分析复合材料壳体头在内压作用下的变形规律,本文针对椭球比为1.7的复合材料壳体前头,采用AN-SYS商业软件中的层合单元对其进行分析,数值模拟与水压试验结果基本一致.首先模拟了椭球比为2.0的复合材料壳体前头,结果表明,前开口至赤道部位经线方向纤维应变表现为先增加后较小的规律,同时,前头部位的最大位移发生在头部位经线方向的中部;另外,对比分析了椭球比为1.7的头比和椭球比为2的头内压应变,前者应力变化更均匀,符合复合材料壳体的等应力头设计要求.

关键词: 复合材料壳体 , , 椭球比

铝材表面孔剂研究

陈淑刚 , 蒋开勇

硅酸盐通报

本文根据铝材表面孔剂的孔原理,结合孔剂各组分的物理、化学性质,详细研究了孔剂的组成、配比对孔性能的影响,并对孔剂配方进行了优化,其优化的孔剂配方(质量比)为:四水合乙酸镍∶乙酸-乙酸钠∶表面活性剂∶防粉剂∶固色剂∶稳定剂=40.0∶ 13.5∶7.0∶ 13.0∶ 19.0∶10.0.在相同工艺条件下对优化孔剂与进口孔剂进行了对比试验,结果表明优化的孔剂能达到与进口孔剂相同的孔性能.

关键词: 铝材 , 孔剂 , 孔效果 , 镍水解法

基于计算机实验设计方法的复合材料开孔头优化设计

杨乐 , 富婷婷

玻璃钢/复合材料

对某φ1m碳纤维壳体开孔前头建立了三维参数化模型.以计算机实验设计方法为基础,构建代理模型及目标驱动优化设计,选取8个头外表面的坐标值作为设计变量.同时,以开孔前头质量及孔边纤维方向最大Mises等效应变为目标函数,对头外型面进行了优化设计.计算结果表明,优化后的前头结构形式协调,开孔周边区域应变分布合理,同原结构相比减重1.85%.

关键词: 复合材料壳体 , , 优化设计

剂法生产了烯二酸酯树脂

葛利丫

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2001.08.015

研究了添加催化剂、抗氧化剂溶剂法生产丁烯二酸酯树脂的配方及工艺.该法的酯化温度低,生产工时短,节能,降耗,产品颜色浅,性能优良.

关键词: 溶剂法 , 催化剂 , 抗氧剂 , 丁烯二酸酯树脂

丁烯二酸酐的热失重动力学

解凤霞 , 张逢星 , 薛凝

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.03.018

利用热分析技术研究了丁烯二酸酐在N2气气氛中不同升温速率条件下的热失重过程,得出失重过程的动力学方程和动力学参数.丁烯二酸酐在温度为110-160℃,质量损失率>98%.通过热重-红外联用技术得出热失重过程的气体产物为丁烯二酸酐气体,该失重过程的实质是丁烯二酸酐的升华过程.在质量损失率a为0.2~0.9范围内,用迭代的等转化率法求得失重过程的活化能为(75.147±0.48)KJ/mol.与Coats-Redfern方程计算出的Ea((75.064 5±1.239)kJ/mol)吻合.由此推出,丁烯二酸酐的失重过程可以用单一的机理函数来描述,排除了存在多个分解反应步骤相互重叠的可能性;并用主曲线法确定了失重过程的最可几机理函数的积分式G(a)=1-(1-a)m(m=0.813 9±0.02);由Ea和G(a)求得速率方程中的指前因子In(A/s-1)为23.57±0.018.

关键词: 丁烯二酸酐 , 等转化率法 , 主曲线法 , 热分析动力学

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