武光顺
,
李峻青
,
屈海涛
,
白建伟
,
佟飞
高分子材料科学与工程
合成了含有少量硅氧烷基团的直链淀粉（苯基氨基甲酸酯）衍生物,通过硅氧烷基团在酸性条件下的水解、缩合,可简单、高效地实现在多孔硅胶表面的化学键合,制得键合型高效液相色谱（HPLC）手性固定相;利用1H核磁共振（1H-NMR）和红外光谱（IR）表征衍生物结构;作为填充材料（CPMs）制备的高效液相色谱柱,流动相选择范围更广,可以适用各种溶剂作为流动相,通过调整含有氯仿和四氢呋喃（不能用在传统的涂覆型手性柱中）的成分和配比,对于多种手性对映体有很好的拆分能力。
关键词:
高效液相色谱
,
键合型
,
淀粉
,
手性固定相
,
分离
屈海涛
,
李峻青
,
武光顺
,
白建伟
,
张密林
功能材料
合成了含有3,5-二甲基和3,5-二氯取代基团的混合型淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物(CSP-2),并作为手性体分离材料涂敷在氨丙基化多孔硅胶表面,制得新型高效液相色谱(HPLC)用手性固定相;通过1H核磁共振(1H NMR)和红外光谱(IR)表征衍生物结构;以正己烷-异丙醇(9∶1,v/v)为流动相,对多种手性对映体进行了拆分;结果表明,CSP-2综合了单一取代基团淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性拆分性能,具有优越的手性分离能力,同时固定相的稳定性大大增强.
关键词:
淀粉
,
手性固定相
,
手性体
,
分离
屈海涛
,
李峻青
,
武光顺
,
白建伟
,
张密林
高分子材料科学与工程
合成了同时含有3,5-二甲基和3,5-二氯取代基团的纤维素(苯基氨基甲酸酯)衍生物(CSP-1),作为手性体分离材料涂敷在氨丙基化硅胶表面,制得新型高效液相色谱(HPLC)用手性固定相;利用1H核磁共振(1H-NMR)和红外光谱(IR)表征了衍生物结构;以正己烷-异丙醇(体积比9:1)为流动相,对多种手性对映体进行了拆分.结果表明,CSP-1具有很好的手性体分离能力,综合了单一取代基团纤维素(苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性拆分性能.
关键词:
高分子材料学
,
手性固定相
,
纤维素
,
合成
,
手性体
,
分离
屈海涛
,
亓淑艳
,
张密林
材料导报
采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿L20.7-xNdxSr0.3MnO3(0.1≤x≤0.6)系列样品,经过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)等表征,结果表明,当Nd的掺杂量x≤0.4时,样品保持单相,样品L20.7-xNdxSr0.3MnO3均属于正交晶系,x＞0.4时,样品由和L20.7-xNdxSr0.3MnO3和Nd2O3两相组成.样品的颗粒形貌呈现比较规则的立方体.颗粒的尺寸不太均匀,边长一般在1～3μm之间.随着Nd掺杂量的增加,样品的居里温度逐渐降低,居里温度附近的最大磁熵变逐渐增大.
关键词:
钙钛矿
,
溶胶-凝胶法
,
居里温度
,
最大磁熵变
夏然
,
孙莉萍
,
渠桂荣
,
陈磊山
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.11.160027
报道了抗白血病药物克拉屈滨的合成新方法：在NaH作用下，廉价易得的6-氯嘌呤高选择性地在β位和1-氯-2-脱氧-3，5-二-O-对氯苯甲酰基-D-核糖缩合；β-缩合物的2位在三氟乙酸酐和四丁基硝酸铵作用下引入硝基；在NH4 Cl／EtOH作用下，2-硝基转化为2-氯；最后在饱和NH3／CH3 OH溶液中完成保护基脱除和6-氯氨解两步反应，以4步共43.5％的总收率得到抗白血病药物克拉屈滨。该方法完全避免了α异构体的生成，原料廉价易得，分离纯化不需柱层析，且反应扩大到100 g规模时，收率无下降，具有较好的应用前景。
关键词:
氯嘌呤
,
克拉屈滨
,
硝化反应
,
规模合成
王超英
,
陶敬奇
,
李碧芳
,
马志玲
,
李攻科
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.015
应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME-HPLC)分析了环境水样中的痕量(艹)/(屈)。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化,建立了SPME-HPLC分析环境水样中痕量(艹)/(屈)的方法,并将其用于分析自来水、雨水、矿泉水和江水等实际水样。方法的线性范围为0.013 μg/L～3.0 μg/L,检出限为2.7 ng/L ,相对标准偏差(RSD,n=6)为5.6%,回收率为103.2%～119.3%。该方法适合于环境水样中痕量(艹)/(屈)的分析,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。
关键词:
固相微萃取
,
高效液相色谱
,
联用
,
(艹屈)
沈建新
,
周儒荣
,
宗仁鹤
量子电子学报
doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2003.05.013
准分子激光在屈光手术中获得了迅速发展,193 nm的准分子激光刻蚀角膜表面,改变角膜表面的光学结构从而矫正屈光不正,而且由于其微小的力学和热效应,不会损伤邻近组织.本文研究了激光和生物组织的相互作用,定性确定了光斑与角膜表面粗糙度关系,定量分析了193 nm准分子激光高斯光束的切削量与能量密度的关系.在此基础上,给出准分子激光应用到眼科治疗机中的原理图、屈光程度与激光消融量的关系和具体算法,最后通过PMMA板的实验验证,并已应用到临床,取得了良好的效果.
关键词:
准分子激光
,
生物机理
,
屈光矫正
,
眼科
刘文
,
常菁
,
刘万顺
,
韩宝芹
功能材料
将改性甲壳素、羧甲基壳聚糖和羟丙基壳聚糖按一定比例共混交联,流延涂布法制备3种多糖共混的壳聚糖基复合膜(CTSb复合膜).以鸡为实验动物模型.切除趾浅屈肌腱,横断趾深屈肌腱,形成趾深屈肌腱断裂动物模型.设置实验组、阳性对照组、阴性对照组和正常对照组,运用粘连等级评分、生物力学测试、组织学检测等方法对复合膜预防肌腱粘连作用进行系统评价.结果表明,CTSb复合膜组肌腱吻合口周围的粘连带、肉芽组织、胶原纤维及成纤维细胞均明显少于阴性对照组,肌腱活动度生物力学测试结果明显优于阴性对照组,说明CTSb复合膜具有良好的预防术后肌腱粘连作用.
关键词:
甲壳素
,
羧甲基壳聚糖
,
羟丙基壳聚糖
,
肌腱
,
预防粘连
边照阳
,
唐纲岭
,
陈再根
,
庞永强
,
姜兴益
,
胡清源
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01031
以全自动固相萃取技术净化主流烟气萃取液,建立了卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹屈)3种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法.以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含氘代苯并[a]芘内标的环己烷溶液萃取滤片,萃取液经全自动固相萃取仪净化后以GC-MS/MS分离检测.结果表明,苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹屈)的检出限分别为0.05、0.16和0.23 ng/cig,回收率为91.5％ ～ 102.1％,相对标准偏差(RSD)均小于5％.该方法的自动化程度高、操作简便、检出限低、重复性好,适用于卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹屈)3种多环芳烃释放量的检测.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
全自动固相萃取
,
多环芳烃
,
卷烟主流烟气
