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高效液相色谱法分析环境样品中的苯基胂化合物

李善茂 , 李伟 , 岳丽君 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.023

二苯氯胂和二苯氰胂是刺激性毒剂,在环境中易于降解,其产物苯胂酸、苯胂氧、二苯胂酸、氧联双二苯胂和三苯胂比较稳定,对环境危害大.建立了同时测定这5种含胂产物的反相高效液相色谱方法,选择了最佳色谱条件,提供了各组分的紫外光谱图.5种化合物的线性范围分别为8~30,5~40,20~4 000,120~8 000,1~60 mg/L,检测限分别为0.1,0.1,0.2,10,0.1 mg/L.对实际环境样品进行了分析,结果较好.

关键词: 高效液相色谱法 , 苯胂酸 , 苯胂氧 , 二苯胂酸 , 氧联双二苯胂 , 三苯胂 , 苯基胂化合物

铕-盐酸氧氟沙星荧光光度法测定铕

孙雪花 , 马红燕 , 齐广才 , 田锐 , 杨阳 , 樊江鹏

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.02.013

在HAc-NaAc介质中,铕(Ⅲ)与盐酸氧氟沙星形成络合物使盐酸氧氟沙星的荧光显著猝灭,由此建立了测定铕(Ⅲ)的新方法.该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=500nm.实验结果表明,铕(Ⅲ)的浓度在2.00×10-7 mol·L-1~2.80×10-5 mol·L-1范围内与△F=F-F0形成良好的线性关系,最低检出限为8.80×10-8 mol·L-1,回收率在96.0%~101.5%之间,本法灵敏度高、选择性好,结果满意.

关键词: 荧光光度法 , 盐酸氧氟沙星 ,

氧氟沙星在针铁矿-溶液体系存在形态对大肠杆菌的毒性效应?

王阳 , 刘菲 , 秦晓鹏 , 李璐 , 李晋阳

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2014081206

通过批试验研究了针铁矿存在时,氧氟沙星对大肠杆菌的毒性效应以及吸附态的氧氟沙星对微生物生长的影响.结果表明,中性条件下存在培养基时,氧氟沙星在针铁矿上4h可达到吸附平衡,吸附等温线符合Freundlich吸附方程,傅里叶变换红外光谱分析得出氧氟沙星的羧酸基团和酮基基团与针铁矿表面发生络合作用;0.016 g针铁矿的存在一定程度上能够促进大肠杆菌的生长(约50%),随着针铁矿含量的变化(0—0.1 g),在扣除其生长促进的影响后氧氟沙星对大肠杆菌的毒性作用仍显著减弱,由90%降低至60%.

关键词: 针铁矿 , 氧氟沙星 , 大肠杆菌 , 吸附

基于近红外漫反射光谱的盐酸西替利嗪片判别分析

陈芬芬 , 高闽光 , 徐亮

连铸 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2015.01.001

当前市场上的药品种类繁多,因此对不同厂商的同类药品进行识别分析对规范医药市场及保障人民用药安全有重要现实意义.实验采用基于傅里叶变换近红外漫反射光谱的光谱判别分析方法,结合矢量归一化方法和导数方法对光谱进行预处理,对不同品牌的盐酸西替利嗪片建立定性识别模型,并用验证集样品对模型进行验证.验证结果表明,通过光谱库判别分析法建立识别模型不能正确识别同一厂家的两种样品,但对不同厂家盐酸西替利嗪片的识别正确率为100%,该方法可以用于不同企业同类药品的快速定性识别和质量控制.

关键词: 傅里叶光学 , 近红外光谱 , 盐酸西替利嗪片 , 判别分析 , 快速鉴别

胺萃取法提取氧化钪的工艺研究

钟学明

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.06.026

钨渣用硫酸分解浸出, 浸出液经铁屑还原后用0.20%胺N1923萃取分离钍, 再用4.0%胺N1923萃取富集钪, 接着用硫酸洗涤负载有机相分离稀土和铁、过氧化氢洗涤分离钛、盐酸反萃取钪获得氯化钪溶液. 用叔胺N235萃取从氯化钪溶液中进一步分离铁, 分别用氨水和草酸依次沉淀钪, 最后灼烧草酸钪获得氧化钪, 其纯度为90%, 收率为82%.

关键词: 氧化钪 , , 萃取 , 钨渣

某车型/右车门内板的成形分析及有限元模拟

张玉平

兵器材料科学与工程

  根据某车型/右车门内板的工艺特点,制定不同的工艺补充面模型,采用冲压模拟分析软件AUTOFORM对其拉延成形进行数值模拟,通过对零件可成形性分析图和零件变薄量图的分析、比较及工艺补充部分的调整,得到优化的拉延件型面,最终生产出合格产品。实践证明,该模拟分析结果可靠、准确,为同类型产品零件的生产起到指导作用。

关键词: /右车门内板 , 工艺补充面 , 数值模拟 , 可成形性分析图 , 零件变薄量图

阿拉树胶对胶原-羟基磷灰石复合材料性能的影响

冯文坡 , 祁元明 , 汤克勇

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00038

为改善胶原-羟基磷灰石复合材料的界面结合性能, 将阿拉树胶引入该体系中, 以Ca(NO3)2·4H2O、(NH4)2HPO4、酸溶胶原、阿拉树胶为原料, 原位合成了胶原-羟基磷灰石/阿拉树胶复合材料. 采用FT-IR, XRD, SEM表征材料的晶相结构、化学组成和微观形貌, 研究了阿拉树胶对胶原-羟基磷灰石复合材料结构与性能的影响. 结果表明, 阿拉树胶改变了胶原-羟基磷灰石复合材料的界面形态与结构; 随阿拉树胶含量的增加, 胶原-羟基磷灰石复合材料的晶粒变小, 结晶度降低; 复合材料的吸水性能和体外酶降解能力都显著下降(P<0.01),其机械性能在一定范围内得到提高. 阿拉树胶与胶原或胶原-羟基磷灰石之间可能形成了蛋白-多糖复合物, 从而起到了交联作用.

关键词: 复合材料 , collagen-hydroxyapatite composite , gum Arabic , effects

阿拉树胶对胶原-羟基磷灰石复合材料性能的影响

冯文坡 , 祁元明 , 汤克勇

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00038

为改善胶原-羟基磷灰石复合材料的界面结合性能,将阿拉树胶引入该体系中,以Ca(NO3)2·4H2O、(NH4)2HPO4、酸溶胶原、阿拉树胶为原料,原位合成了胶原-羟基磷灰石/可拉树胶复合材料.采用FT-IR,XRD,SEM表征材料的晶相结构、化学组成和微观形貌,研究了阿拉树胶对胶原-羟基磷灰石复合材料结构与性能的影响.结果表明,阿拉树胶改变了胶原-羟基磷灰石复合材料的界面形态与结构;随阿拉树胶含量的增加,胶原-羟基磷灰石复合材料的晶粒变小,结晶度降低;复合材料的吸水性能和体外酶降解能力都显著下降(P<0.01),其机械性能在一定范围内得到提高.阿拉树胶与胶原或胶原-羟基磷灰石之间可能形成了蛋白-多糖复合物,从而起到了交联作用.

关键词: 复合材料 , 胶原-羟基磷灰石复合材料 , 阿拉树胶 , 影响

气相色谱-质谱法测定蜡笔中的芳香

康苏媛 , 张庆 , 白桦 , 王超 , 吕庆

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00422

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测儿童蜡笔中苯胺等9种芳香胺的方法.先用正己烷除去蜡笔中的烷烃类物质,再以甲醇为提取剂在室温下超声提取两次,提取液经过浓缩后与还原剂连二亚硫酸钠在70℃下反应30 min,将反应后的溶液通过硅藻土固相萃取柱净化收集,然后采用HP-5M色谱柱分离,并用质谱进行检测.采用该方法成功地实现了9种芳香胺的分离检测.对于不同的芳香胺的定量限为5 mg/kg,实际样品的平均回收率为86.02%~102.43%.实验结果证明,该方法准确、稳定,可以用于蜡笔中芳香胺的实际检验.

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-质谱法 , 芳香 , 蜡笔

盐酸中胺在铁电极表面的吸附行为

张鸣镝 , 曹楚南 , 林海潮

腐蚀学报(英文)

测量了铁在自腐蚀电位下,在添加与未添加胺缓蚀剂的1mol/L HCI溶液中的阻抗谱。结果表明,随着胺碳链增长,阻抗谱将出现高频时间常数;随着添加的十二胺(DDA)浓度由低到高的变化,高频时间常数经历了从没有到出现,继而消失的过程。本文用三电层的观点分析了胺在盐酸溶液中的吸附行为,从而较好地解释了高频时间常数出现与消失的原因,并建立了相应的等效电路模型。

关键词: 缓蚀剂 , impedance , iron , adsorption , acid

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