王唯红
,
赵桂森
,
姜维林
,
左爱侠
,
毕恒太
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.026
建立了用于盐酸索他洛尔的含量测定、有关物质的检查和稳定性考察的RP-HPLC法.采用ODS柱、体积分数为0.1%的乙酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)为流动相的色谱条件,以磺胺二甲基嘧啶为内标物,测定的线性范围为5～45 m g/L(r=0.999 1),日内精密度为0.20%,日间精密度为0.93%.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
盐酸索他洛尔
,
定量分析
王婉华
,
陈丽红
,
刘征涛
,
王晓南
,
张聪
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015042102
以南京化学工业园的土壤为研究对象，分析土壤中重金属 Cr （Ⅵ）和 Pb 对赤子爱胜蚓（ Eisenia fetida）生长及繁殖的影响．结果表明，与对照组比较，暴露28 d时，较低浓度的Cr（Ⅵ）（4—8 mg·kg－1）和Pb （1000—1500 mg·kg－1）能促进赤子爱胜蚓的生长发育，而较高浓度的 Cr （Ⅵ）（32—64 mg·kg－1）和 Pb （3000 mg·kg－1）则显著抑制赤子爱胜蚓的生长发育；赤子爱胜蚓的产茧量随着Cr（Ⅵ）和Pb浓度的升高被显著抑制，其中，Cr（Ⅵ）抑制赤子爱胜蚓产茧量的EC50（半数有效浓度）、NOEC（无观察效应浓度）和LOEC（最低观察效应浓度）分别为22．86（20．56—25．42）、8、16 mg·kg－1．Pb抑制赤子爱胜蚓产茧量的EC50、NOEC和LOEC分别为2280．34（2200．90—2362．65）、1500、2000 mg·kg－1；与人工土壤中Cr（Ⅵ）和Pb对赤子爱胜蚓产茧量的28 d?EC50有显著性差异．
关键词:
Cr(Ⅵ)
,
Pb
,
南京土壤
,
人工土壤
,
赤子爱胜蚓
,
生长
,
繁殖
孙雪花
,
马红燕
,
齐广才
,
田锐
,
杨阳
,
樊江鹏
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.02.013
在HAc-NaAc介质中,铕(Ⅲ)与盐酸左氧氟沙星形成络合物使盐酸左氧氟沙星的荧光显著猝灭,由此建立了测定铕(Ⅲ)的新方法.该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=500nm.实验结果表明,铕(Ⅲ)的浓度在2.00×10-7 mol·L-1～2.80×10-5 mol·L-1范围内与△F=F-F0形成良好的线性关系,最低检出限为8.80×10-8 mol·L-1,回收率在96.0%～101.5%之间,本法灵敏度高、选择性好,结果满意.
关键词:
荧光光度法
,
盐酸左氧氟沙星
,
铕
叶能胜
,
王小波
,
王继芬
,
谷学新
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847
建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和爱冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量.
关键词:
液液萃取
,
气相色谱
,
可卡因
,
爱冈宁甲基酯
,
尿液
陈芬芬
,
高闽光
,
徐亮
连铸
doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2015.01.001
当前市场上的药品种类繁多,因此对不同厂商的同类药品进行识别分析对规范医药市场及保障人民用药安全有重要现实意义.实验采用基于傅里叶变换近红外漫反射光谱的光谱判别分析方法,结合矢量归一化方法和导数方法对光谱进行预处理,对不同品牌的盐酸左西替利嗪片建立定性识别模型,并用验证集样品对模型进行验证.验证结果表明,通过光谱库判别分析法建立识别模型不能正确识别同一厂家的两种样品,但对不同厂家盐酸左西替利嗪片的识别正确率为100％,该方法可以用于不同企业同类药品的快速定性识别和质量控制.
关键词:
傅里叶光学
,
近红外光谱
,
盐酸左西替利嗪片
,
判别分析
,
快速鉴别
张玉平
兵器材料科学与工程
根据某车型左/右车门内板的工艺特点，制定不同的工艺补充面模型，采用冲压模拟分析软件AUTOFORM对其拉延成形进行数值模拟，通过对零件可成形性分析图和零件变薄量图的分析、比较及工艺补充部分的调整，得到优化的拉延件型面，最终生产出合格产品。实践证明，该模拟分析结果可靠、准确，为同类型产品零件的生产起到指导作用。
关键词:
左/右车门内板
,
工艺补充面
,
数值模拟
,
可成形性分析图
,
零件变薄量图
高洁
,
杨富尧
,
马光
,
程灵
,
陈新
,
孔晓峰
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.03.023
阐述了基于传统爱泼斯坦(Epstein)方圈法的电工钢片磁性能测量技术的新进展,主要涉及排除方圈角部双搭接结构区域被测试样磁性能不均匀性影响的双Epstein方圈法,以及考虑了方圈不同部位总比损耗不同的磁路长度加权处理法.通过分析以Epstein方圈法为基础的直流偏磁工况磁测量技术发展现状和存在的问题,对方圈法在直流偏磁性能测量技术方面的应用及发展进行了展望.
关键词:
磁特性测量
,
电工钢片
,
直流偏磁
,
爱泼斯坦方圈
王小波
,
叶能胜
,
王继芬
,
谷学新
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00673
建立了血液中可卡因(cocaine, COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester, EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法.该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05 mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40 ℃下微波萃取6 min;采用GC-MS对萃取液中的COC和EME进行定性,采用GC-FID进行定量检测.COC和EME的平均回收率分别为79.91%～99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10% ,检出限(S/N=3)分别为60 mg/L 和40 mg/L.该方法无需衍生化,快速、准确、灵敏,可同时检测血液中的COC和EME.
关键词:
微波萃取
,
气相色谱-质谱
,
气相色谱-火焰离子化检测
,
可卡因
,
爱冈宁甲基酯
,
血液
覃莎
,
王锦
,
徐远金
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06040
建立了同时测定加味左金丸中9种药效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.采用Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.2％甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测.结果表明,芍药苷、延胡索乙素、药根碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柴胡皂苷C、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D的线性范围分别为0.025～5.0 mg/L、0.0010～2.0mg/L、0.0023 ～ 7.2 mg/L、0.0027 ～ 28.9 mg/L、0.0023 ～9.1 mg/L、0.0050 ～1.0 mg/L、0.050～10 mg/L、0.005～ 1.0 mg/L、0.0075 ～ 1.5 mg/L;检出限分别为5.0、0.20、0.45、0.54、0.45、1.0、10、1.0、1.5μg/L.9种成分的加样回收率为99.3％ ～105％,相对标准偏差均不大于2.6％.该法快捷、准确、重复性好,已成功用于实际样品的分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
,
有效成分
,
加味左金丸
,
中成药
