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一种新型含卟啉的环金属化有机配体的设计、合成与性质

宋斌 , 任军 , 杨鹏 , 左金林 , 杨家祥 , 田玉鹏 , 陶绪堂 , 蒋民华

采用Aldol、Adler缩合、Michael加成、Vils-meier和Knoevenagel等反应合成一种新型的D-π-A型的含C∧N∧N结构的环金属化有机配体：反式-4-[2-（5,10,15,20-四苯基卟啉基）乙烯基]-N-{4-[（2-苯基-6-吡啶基）吡啶]苯甲基}吡啶溴盐（简写为TPPB）。用核磁共振氢谱、碳谱和电喷雾质谱等手段对其结构进行了表征,初步研究了该化合物的紫外-可见光谱、荧光光谱、电化学和热稳定性。结果表明目标化合物有较好的溶解性和荧光性质,为寻找新的发光材料进行了有益的探索。

关键词: 环金属化 , 四苯基卟啉 , 磷光材料

甘肃某卡林型氧化金矿石回收金试验研究

缑明亮 , 崔长征

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.04.011

甘肃某卡林型氧化金矿石中金以微细粒包裹赋存在硫化矿、氧化铁矿、碳酸盐、硅酸盐等矿物中,采用全泥氰化和浮选工艺处理,金回收率很低.通过探索试验,确定采用焙烧—氰化工艺处理,在试验确定的最优条件下,金氰化浸出率可达到92％,取得了理想试验指标.

关键词: 卡林型金矿石 , 焙烧 , 细磨 , 氰化 , 金浸出率

超高效液相色谱-串联质谱同时测定加味左金丸中的9种有效成分

覃莎 , 王锦 , 徐远金

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06040

建立了同时测定加味左金丸中9种药效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.采用Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.2％甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测.结果表明,芍药苷、延胡索乙素、药根碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柴胡皂苷C、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D的线性范围分别为0.025～5.0 mg/L、0.0010～2.0mg/L、0.0023 ～ 7.2 mg/L、0.0027 ～ 28.9 mg/L、0.0023 ～9.1 mg/L、0.0050 ～1.0 mg/L、0.050～10 mg/L、0.005～ 1.0 mg/L、0.0075 ～ 1.5 mg/L;检出限分别为5.0、0.20、0.45、0.54、0.45、1.0、10、1.0、1.5μg/L.9种成分的加样回收率为99.3％～105％,相对标准偏差均不大于2.6％.该法快捷、准确、重复性好,已成功用于实际样品的分析.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) , 有效成分 , 加味左金丸 , 中成药

高硫高粘土含砷含碳卡林型金精矿生物预氧化研究

丘晓斌 , 温建康 , 武彪 , 邹来昌 , 刘美林 , 尚鹤

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.05.017

针对低品位高硫高粘土含砷含碳卡林型金精矿矿石性质特殊,直接氰化金浸出率仅为10.01％,且常规生物预氧化方法无法有效脱除金精矿中的硫、砷等有害杂质,开展了分步生物预氧化试验研究.通过充气搅拌浸出条件试验,考察了磨矿细度、接种量和矿浆浓度对预氧化效果的影响,结果表明三者均对预氧化效果影响很大.当工艺参数为:浸矿温度45℃,磨矿细度-37 μm占90％,矿浆浓度10％,接种量10％,搅拌速度120 r～min-1,浸矿体系2L,采用分步预氧化方法,共氧化9d,金精矿中硫、砷脱除率分别可达82.96％和92.01％,后续金的氰化浸出率为79.91％.预氧化渣XRD图谱,SEM分析以及氰化试验表明,金精矿中有机碳物质具有严重劫金作用,同时预氧化5～9d期间黄铁矿表面形成的大量黄钾铁矾膜对后续金的氰化浸出也具有严重的抑制作用.

关键词: 卡林型金精矿 , 生物预氧化 , 劫金碳 , 黄钾铁矾

云南某卡林型金矿石堆浸生物氧化半工业试验

戴红光 , 陈景河

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.01.012

云南某金矿矿石,含砷及吸附氰化已溶金碳质物和黏土矿物,金以超显微赋存于其他矿物中,属卡林型金矿石,直接氰化金的浸出率为3.17％～4.7％.采用堆浸生物氧化,经过6个月的预处理后,矿石中金的堆浸氰化浸出率可达65.5％.

关键词: 卡林型金矿石 , 堆浸生物氧化 , 金浸出率

铕-盐酸左氧氟沙星荧光光度法测定铕

孙雪花 , 马红燕 , 齐广才 , 田锐 , 杨阳 , 樊江鹏

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.02.013

在HAc-NaAc介质中,铕(Ⅲ)与盐酸左氧氟沙星形成络合物使盐酸左氧氟沙星的荧光显著猝灭,由此建立了测定铕(Ⅲ)的新方法.该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=500nm.实验结果表明,铕(Ⅲ)的浓度在2.00×10-7 mol·L-1～2.80×10-5 mol·L-1范围内与△F=F-F0形成良好的线性关系,最低检出限为8.80×10-8 mol·L-1,回收率在96.0%～101.5%之间,本法灵敏度高、选择性好,结果满意.

关键词: 荧光光度法 , 盐酸左氧氟沙星 , 铕

卡林型金矿的再定义

周余国 , 刘继顺 , 欧阳玉飞 , 何兆波 , 高启芝

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003

介绍了卡林型金矿称谓的演变及不同学者在卡林型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡林型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡林型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡林型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡林型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.

关键词: 卡林型金矿 , 判别标准 , 再定义

黔西南卡林型金矿床形成特殊性研究

聂爱国 , 李俊海 , 欧文 , 管代云 , 梅世全

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.02.002

通过对黔西南卡林型金矿床形成特殊性研究,显示:黔西南金矿位于特殊的大地构造位置;峨眉地幔热柱活动对该区构造、岩浆活动产生极大影响;幔源玄武岩浆提供了黔西南卡林型金矿床形成所需金的物质来源;晚二叠世-三叠纪时期的峨眉地幔热柱活动形成二叠系龙潭组、三叠系新苑组、许满组、边阳组等含金建造;燕山期峨眉地幔热柱再次活动产生的成矿动力作用最终成就了黔西南卡林型金矿床的形成.

关键词: 峨眉地幔热柱活动 , 卡林型金矿床 , 形成特殊性 , 黔西南

贵州某卡林型金矿矿石的热重分析试验

唐道文 , 王锐 , 杨聪 , 晋克勤

黄金

在空气条件下对贵州某卡林型金矿矿石进行热重试验分析,探究了硫化物及碳酸盐的热分解特性,确定了氧化焙烧的最佳温度及时间.试验结果表明,焙烧温度为600 ～ 700℃,焙烧1.5h,金氰化浸出率可提高到86％.这为贵州卡林型金矿矿石的氧化预处理提供了重要的理论依据.

关键词: 卡林型金矿 , 热重分析 , 热重(TG)曲线 , 微分热重(DTG)曲线

左氧氟沙星在针铁矿-溶液体系存在形态对大肠杆菌的毒性效应?

王阳 , 刘菲 , 秦晓鹏 , 李璐 , 李晋阳

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2014081206

通过批试验研究了针铁矿存在时，左氧氟沙星对大肠杆菌的毒性效应以及吸附态的左氧氟沙星对微生物生长的影响．结果表明，中性条件下存在培养基时，左氧氟沙星在针铁矿上4h可达到吸附平衡，吸附等温线符合Freundlich吸附方程，傅里叶变换红外光谱分析得出左氧氟沙星的羧酸基团和酮基基团与针铁矿表面发生络合作用；0．016 g针铁矿的存在一定程度上能够促进大肠杆菌的生长（约50％），随着针铁矿含量的变化（0—0．1 g），在扣除其生长促进的影响后左氧氟沙星对大肠杆菌的毒性作用仍显著减弱，由90％降低至60％．

关键词: 针铁矿 , 左氧氟沙星 , 大肠杆菌 , 吸附

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