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对硝基苯酚分子印迹聚合物最佳功能单体的筛选及其在水样固相萃取中的应用

克帕木·买买提 , 吐尔洪·买买提 , 尤努斯江·吐拉洪 , ·

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30328

以对硝基苯酚(4-NP)为对象,采用非印迹聚合物(NIP)库筛选法选出乙烯基咪唑为最佳功能单体,通过实验选出乙腈为最合适的聚合溶剂、三甲氧基丙基三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂制备分子印迹聚合物.对固相萃取进行了优化,用pH =2.5的磷酸盐缓冲溶液上样、体积比为45∶55的乙腈和磷酸盐缓冲溶液淋洗、甲醇洗脱条件下,聚合物具有最佳印迹效果.4-NP分子印迹聚合物的表观吸附量达到5.8 mg/g.该印迹聚合物对4-NP及其结构类似物苯酚和对氯苯酚的萃取回收率分别为96.0%、78.8%和77.8%,表明具有较高的选择性,还成功地用于自来水样品中4-NP的固相萃取,回收率达到93.1%.由此可得该方法快速、有效,可用于分子印迹聚合物优化制备.

关键词: 分子印迹聚合物 , 固相萃取 , 对硝基苯酚 , 单体筛选 , 替代模板

四氯锌酸十六烷基铵-四氯锌酸十八烷基铵二元体系固相相图

于化江 , 武克忠

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00060

合成了具有层状结构的致相变材料四氯锌酸十六铵( n-C16H33NH3)2ZnCl4,C16Zn)和四氯锌酸十八铵( n-C18H37NH3)2ZnCl4,C18Zn)(在340~370 K的温度范围内存在着焓值较大的可逆固-固相变).并将此2种材料在乙醇溶液中结晶出一系列二元体系.对二元体系利用差热分析(DTA)和X射线衍射技术进行测定,构筑了C16Zn-C18Zn二元体系固相相图.根据相图,确定了w(C16Zn) =41.11%处有中间化合物( n-C16H33 NH3) (n-C18H37NH3) ZnCl4的存在,并测定在w(C16Zn)=16.19%和w(C16Zn) =63.07%2处存在着2个不变的共析点,2个共析点温度分别约为356和353 K.与同类体系的其它相图相比,在此相图的左右边界存在端际固溶体(α和β)和中间区域存在非化学计量相(γ).

关键词: 四氯锌酸十六烷基铵 , 四氯锌酸十八烷基铵 , 相图 , 差热分析 , X射线衍射

西班牙斯凯公司用于处理高附加值超薄热轧带钢的新酸洗线

钢铁

薄规格热轧带钢的生产需要专门的酸洗线以确保高附加值的热轧产品能够与各种冷轧材料相竞争.介绍奥钢联为西班牙斯凯公司提供的超薄热带酸洗线的先进特点.

关键词: 超薄热带 , 高附加值 , 酸洗线

聚1,2-丙基碳酸酯/橡胶体系的分解

庞浩 , 黄玉惠 , 廖兵 , 丛广民 , 林果 , 赵树录

高分子材料科学与工程

用动态重分析(TG)研究了聚1,2-丙基碳酸酯(PPC)/橡胶共混弹性体的分解反应.讨论了PPC/橡胶的失重情况.动力学研究表明,分解主要有3个过程.反应程度α<0.1时主要是防老剂、促进剂等有机配合剂的挥发失耗阶段;第二阶段主要是PPC相的失重,其活化能不断升高;第三阶段是橡胶相的失重过程.3个反应阶段都是一级反应.分解活化能数据验证了聚1、2-丙基碳酸酯(PPC)/丁苯橡胶(SBR)弹性体中PPC与SBR形成界面互穿网络,网络互穿部分分解活化能明显升高.马来酸酐的加入使相界面分子链的缠绕互穿更加完全.

关键词: 分解 , 动力学 , 橡胶 , 二氧化碳共聚物 , 动态重分析

Fe3O4微米球的水制备及表征

胡林 , 张元广 , 赵英国 , 陈友存

人工晶体学报

以FeSO4·7H2O和 KNO3为前驱物,在KOH溶液中,160 ℃水反应15 h,成功合成了立方相的Fe3O4微米球.初步探索了反应温度和反应时间对合成产物的影响.利用X射线粉末衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征.结果表明,产物为立方结构的Fe3O4纯相,呈现球状形貌.该微米球的平均粒径约为350 nm,内部具有精细结构,是由粒径更小的Fe3O4单晶颗粒组成.

关键词: Fe3O4 , 微米球 , 制备 , 表征

一种新型稳β钛合金的变形本构模型

强洪夫 , 王哲君 , 王学仁 , 王广

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.06.006

基于新型稳β钛合金Ti2448在温度范围为1023~1123 K,应变速率范围为63.000~0.001 s-1的等温热压缩流动应力曲线特征,采用经典的应力-位错密度关系式和动态再结晶动力学模型构建了完整描述稳β钛合金变形流动应力与应变、应变速率和变形温度关系的本构模型.位错密度变化方程和Avrami方程被用来分别描述合金在高(≥1s-1)低(<1 s-1)应变速率下呈现的动态回复(DRV)和动态再结晶(DRX)两种不同的变形机制.最终通过应用全局优化求解非线性方程的新方法确定本构模型中的相关参数.根据本文所建模型得到的预测曲线和实验曲线吻合较好,能够有效预测Ti2448在变形过程中的流动应力,为构建稳β钛合金变形本构模型提供一种有效方法.

关键词: 稳β钛合金 , 变形 , 本构模型 , 动态回复 , 动态再结晶

N,N'-水杨基皮考林酰肼铜的晶体结构及荧光性质

吴文士 , 冯云龙 , 蓝心仁 , 黄婷婷

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.02.007

在DMF和CH3 OH中,以N,N'-水杨基皮考林酰肼(简写为H2sphz)和高氯酸铜合成了双核配合物[Cu2(sphz)(DMF)3H2O]·(C1O4)2.X射线衍射实验结果表明,标题配合物晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c,分子式C22H32Cl2Cu2N6O14,晶体学参数a=1.081 20(3)nm,b=2.571 87(7)nm,c=1.177 7(3)nm,β=104.147 2(5)°,V=3.175 7(2)nm3,Z=4,Dc=1.679 Mg/m3,F(000)=1 640,μ(Mo Kα)=1.582 mm-1,R=0.035 8,Rw=0.100 7.2个铜(Ⅱ)原子,一个呈畸变的NO3平面体正方形配位构型,一个具有畸变的N2O3四角锥配位构型,晶体内每2个分子通过分子间氢键作用形成缔合分子对.红外光谱表明,配体在形成配合物后,v(C=O)和v(C=N)红移.电子光谱表明,存在d-d*和π-π*跃迁.荧光光谱表明,配合物金属对配体n-π*激发(310 nm)引起的发射峰有较大的影响.

关键词: 晶体结构 , N , N'-水杨基皮考林酰肼 , 荧光性质

聚碳酸环己酯的分解性能及动力学

罗建新 , 张敏 , 邹志强 , 刘保华 , 陈立班

高分子材料科学与工程

研究了聚碳酸环己酯(二氧化碳-氧化环己烯共聚物,简称PCHC)的非等温热分解行为的影响因素,并对分解反应动力学及机理进行了研究.结果表明,碳酸酯键含量和升温速率等都对PCHC的分解行为有较大影响;高交替度的PCHC在350℃左右完全分解,不残留炭黑,具有优良的分解性能.用Flynn-Wall-Ozawa和Kinssinger两种方法求得PCHC的分解反应的表现活化能分别为144.5l kJ/mol和143.23 kJ/mol.并结合Coats-Redfrn方法证明了PCHC的分解为随机核化机理.

关键词: 二氧化碳 , 聚碳酸环己酯 , 活化能 , 分解

涂铁多孔陶瓷吸附去除甲基蓝的动力学

李方文 , 吴小爱 , 许中坚 , 马淞江

功能材料

研究了涂铁多孔陶瓷(IOCPC)在20~40℃下对甲基蓝(MB)静态吸附的动力学性质.用液相沉积、多次涂层法对赤泥质多孔陶瓷表面改性制备吸附剂,并通过小试摇床实验考察了IOCPC在不同条件下吸附MB的效果.结果表明:IOCPC的比表面积为4.987m2/g,改性前增大3.28倍,平均孔径为11.36nm.IOCPC对MB的吸附等温线呈S型,Freundlich等温吸附方程和准二级动力学方程较好地描述了IOCPC对MB的吸附等温线及吸附动力学实验结果,相关系数分别>0.89和0.97,平衡吸附容量随温度的升高而增加.由标准吉布斯自由能变(莫獹<0 )、标准反应焓变(莫獺0>0)和吸附活化能(Ea=16.145kJ/mol>4.184kJ/mol)的值可判断,IOCPC对MB的吸附是自发的、吸热的化学吸附反应.

关键词: 涂铁多孔陶瓷 , 甲基蓝 , 吸附 , 热力学 , 动力学

法合成超长γ-MnOOH和α-MnO2微米/纳米线

侯少凡 , 刘冠娆 , 嵇天浩

稀有金属材料与工程

采用水法,以KMnO4和MnSO4为前驱物,使用十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、聚乙二醇(PEG)等表面活性剂,通过对反应物比例、温度、反应时间及表面活性剂等条件的调控,分别合成了γ-MnOOH、α-MnO2超长纳米线及微米/纳米棒.分别采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物结构及形貌进行了表征.结果表明,MnOOH为γ相,改变条件可分别得到直径约100 nm的超长纳米线和直径约为200 nm的微米/纳米棒;不同条件所得MnO2均为α相、分别为直径约100 nm,长度超过20μm纳米线和直径小于100 nm的放射状棒束.

关键词: , γ-MnOOH , α-MnO2 , 纳米线

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