赵中一
,
董秋花
,
席黎灵
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.02.001
在3.0～5.2mol/L的磷酸介质中,室温下Pd能与邻磺酸偶氮若丹宁反应,生成桔红色络合物,可据此测定Pd的含量.方法摩尔吸光系数为5.1×104 L mol-1cm-1,在0～35μg Pd/10mL范围内符合比耳定律.较大量的共存pt不干扰pd的测定.在水浴加热至100℃时,pd与pt均能与邻磺酸偶氮若丹宁发生显色反应,借此建立了同时测定pt与pd的方法.将该法用于pt、Pd回收废液中Pd和pt的测定,结果令人满意.
关键词:
分析化学
,
邻磺酸偶氮若丹宁
,
Pt
,
pd
,
分光光度法
魏伟
,
唐豪杰
,
李东海
,
王京
,
朱民
工程热物理学报
本文以黎开管内的热声耦合振荡为研究对象,设计基于主动补偿的适应性控制器抑制黎开管内的不稳定燃烧。试验以扬声器为执行机构来改变黎开管的边界条件,从而抑制黎开管内的热声耦合振荡。实时控制效果表明,本文所采用的适应性控制算法能够有效抑制因热声耦合产生的燃烧振荡,为实际动力系统燃烧振荡抑制提供了思路。
关键词:
黎开管
,
热声耦合振荡
,
主动控制
,
适应性控制
何强
,
孔祥虹
,
赵洁
,
李建华
,
乐爱山
,
张莹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.008
建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵的残留量.样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌灵完全转化为多菌灵,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70:30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测.在0.02～2.0 mg/L范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%～100.4%,相对标准偏差低于4.2%.该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵残留量的检测.
关键词:
固相萃取
,
离子交换色谱
,
苯菌灵
,
多菌灵
,
噻菌灵
,
浓缩苹果汁
翁方龙
,
朱民
,
李东海
工程热物理学报
黎开管中燃烧振荡现象的实验研究发现,在不稳定发生的极限工况附近可能存在幅值周期性变化的振荡现象,也即拍振,其拍频可低于1 Hz.本文比较了铁丝网和穿孔陶瓷两种稳焰体对拍振发生的影响;通过时频分析揭示了拍振的声压脉动的主频随时间周期性变化的特征.采用基于数字信号处理器的控制系统,研究了对极限环和拍振的主动控制效果,实验结果表明,黎开管系统中导致拍振的非线性可能使得采用常规主动控制方法难以取得满意的控制效果.
关键词:
热声振荡
,
拍振
,
时频分析
,
主动控制
翁方龙
,
朱民
,
李东海
工程热物理学报
本文探讨了黎开管系统中燃烧振荡的两类非线性现象—拍振和迟滞,通过改变燃料流量和当量比研究了这两类非线性现象的发生规律.实验发现拍振现象仅在热功率较小、当量比较低的条件下发生;迟滞现象在发生燃烧振荡的当量比上限附近较显著,而当量比下限附近不明显.对于燃烧振荡中的拍振现象,通过热声耦合分析,结合弥散模型和声波传播关系,反演得到了火焰传递函数(FTF),结果可为进一步分析与控制这类非线性振荡现象提供参考.
关键词:
燃烧振荡
,
拍振
,
迟滞
,
火焰传递函数
王亚平
,
韩正权
,
方达经
,
黄俊
,
沈尔卜
腐蚀与防护
研究了黎巴嫩的黎波里钢板桩码头的牺牲阳极保护系统,解决了该海域码头不同区域中钢管桩与钢板桩的平均保护电流密度取值问题.通过现场试验发现,对于码头迎水面的平均保护电流密度值取0.060 A·m-2较为合适,码头回填区域的平均保护电流密度值取0.030 A· m-2较为合适,海泥区的平均保护电流密度值取0.025 A·m-2较为合适.
关键词:
钢管桩
,
钢板桩
,
码头
,
牺牲阳极
,
阴极保护
,
电流密度
郑香平
,
丁立平
,
陈志涛
,
郭菁
,
张睿
,
吴文凡
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01034
建立了同时测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取，以 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）进行超高效液相色谱分离，以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测（ MRM）模式进行测定，以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在试验条件下，噻菌灵和多菌灵在0.5~10μg／kg范围内线性关系良好，相关系数大于0.99，不同基质中的检出限（ S／N＝3）范围为0.12~0.23μg／kg。在0.5、1.0和5.0μg／kg 3个水平下噻菌灵和多菌灵的加标回收率为76.98％~108.7％，相对标准偏差（ RSD）为2.95％~9.99％。同时，本研究对浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留检测的基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留量的日常检测。
关键词:
超高效液相色谱
,
串联质谱法
,
噻菌灵
,
多菌灵
,
浓缩果汁
王昆
,
穆太升
,
杜培杰
,
周春生
,
崔云龙
,
王帅
,
冷坤鹏
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.003
山东灵雀山金矿床是近期在大面积变质岩区新发现的,深部或外围是否还存有隐伏招金矿业股份有限公司夏甸金矿矿体则显得较为重要,通过综合地质找矿标志的建立,已控制储量为112.22㎏,预测储量155.490㎏.
关键词:
灵雀山金矿床
,
深部成矿预测
,
地质找矿标志
张志勇
,
龚勇
,
单炜力
,
简秋
,
沈燕
,
刘贤进
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.07014
建立了黄瓜和土壤样品中甲基硫菌灵和多菌灵的QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法.样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(30 mm×2.1 mm,5μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行测定.对甲基硫菌灵和多菌灵在黄瓜和土壤中4个添加水平(0.01、0.05、0.1和1.0 mg/kg)下的回收率进行了测定,甲基硫菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.3％ ～ 96.0％(相对标准偏差(RSD)为8.0％ ～9.3％),在土壤中的添加回收率为88.8％～93.4％(RSD为5.3％～9.9％)；多菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.1％ ～ 92.3％(RSD为5.2％～7.5％),在土壤中的添加回收率为85.8％～90.9％(RSD为5.3％～13.2％).该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵残留的检测.
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱
,
甲基硫菌灵
,
多菌灵
,
黄瓜
,
土壤
陈韬
,
陈贤铬
,
徐俊烨
,
范军
,
俞英
,
章伟光
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10024
模拟移动床（ SMB）色谱作为一种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以 EnantioPak OD填料为手性固定相，正己烷-乙醇（70：30，v／v）为流动相，在四区模拟移动床上手性拆分甲霜灵外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在手性柱上的洗脱顺序；探讨进样浓度、进样流速、各区流速和切换时间等条件对手性分离甲霜灵外消旋体的影响，并与制备色谱进行比较。结果表明：S-（+）-甲霜灵先于 R-（-）-甲霜灵被流动相洗脱，R-（-）-甲霜灵在色谱柱上的保留强于 S-（+）-甲霜灵；在线性和非线性条件下，模拟移动床都能很好地拆分甲霜灵外消旋体，在优化 SMB工艺条件下，S-（+）-甲霜灵和 R-（-）-甲霜灵的光学纯度都大于99％；在样品质量浓度为15 mg／mL的条件下，模拟移动床色谱分离的样品量显著高于制备色谱，而流动相消耗仅为后者的1／9。这对于发展大规模色谱拆分甲霜灵工艺具有良好的指导意义。
关键词:
模拟移动床色谱
,
洗脱体积法
,
手性分离
,
甲霜灵
,
洗脱顺序
