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4,4′-二溴-6,6′-二(N,N-二(乙氧基羰甲基)氨甲基)-2,2′-联吡啶的合成与表征

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90713

以4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-二氧化物为起始原料,经过三氟乙酸酐酯化、羟甲基化、氢溴酸溴甲基化及亚氨基二乙酸二乙酯氢胺基甲基化合成了4,4′-二溴-6,6′-二(N,N-二(乙氧基羰甲基)氨甲基)-2,2′-联吡啶. 通过熔点、红外光谱、核磁共振、高效液相色谱、高分辨质谱测试技术表征了该化合物的结构,为合成时间分辨荧光免疫分析新型双功能螯合剂提供了重要中间体.

关键词: 固相时间分辨荧光免疫分析 , 螯合剂 , 中间体 , 二溴二溴甲基联吡啶 , 二溴二(N,N-二(乙氧基羰甲基)氨甲基)联吡啶 , 合成

微弧氧化提高铝合金耐磨性能的研究

唐艳茹 , 潘利华 , 常宇 , 谢文兵

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2015.02.010

目的：改善铝合金的综合性能，尤其是耐磨性。方法采用微弧氧化技术，在铝合金表面制备具有自润滑效果的微弧氧化陶瓷膜层。通过分析电解参数(电流密度、频级和能级)对微弧氧化陶瓷膜耐磨性的影响，以及添加剂石墨对陶瓷膜厚度、表面形貌、相组成、耐磨性和耐蚀性的影响，探索可以提高铝合金表面微弧氧化陶瓷膜综合性能的电解参数，研究石墨在铝合金微弧氧化中所起的作用。结果确定了最佳电解参数。添加剂石墨不仅降低了铝合金陶瓷膜的摩擦系数，同时也提高了铝合金的耐蚀性。结论在铝合金微弧氧化中，石墨的自润滑特性和超高的导电性促进了铝合金在微弧氧化过程中成膜反应的进行，增加了陶瓷膜层的厚度，同时对试样表面有光滑、整平的作用。

关键词: 铝合金 , 微弧氧化 , 耐磨性 , 石墨

稀土穴状荧光配合物的合成与光谱性质

常宇 , 谢文兵 , 周誓红 , 李俊玲 , 刘宝峰 , 潘利华

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.03.160232

以2,6-二甲基吡啶-3,5-二甲酸二乙酯为起始原料,经N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代、亲电取代反应合成了时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂2,6-{N,N',N,N'-[二(2,2'-联吡啶-6,6'-二甲基)]二(氨甲基)}-吡啶-3,5-二羧酸二乙酯.经差热分析仪(DTA)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(1H NMR)、质谱仪(MS)等技术手段表征确认了化合物结构和性能.对该化合物与铕离子形成螯合物的荧光性质研究表明:激发光谱波长范围较宽,激发峰值为322 rn;荧光发射峰为597 nm(5D0-7F1)、618 nm(5D0-7F);荧光寿命为918μs;量子产率Φ=0.249.

关键词: 均相时间分辨荧光免疫分析 , 螯合剂 , 合成 , 穴状联吡啶衍生物

6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸甲酯的合成与表征

柴永真 , 常宇 , 宋蕊琴 , 刘巍 , 李云辉 , 潘利华

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.02.160163

以6-甲基-2-羟基吡啶-4-甲酸甲酯为起始原料,经酯化反应制备2-甲基-6-(对甲苯磺酰氧基)吡啶4-甲酸甲酯,使其在过渡金属镍络合物催化作用下自身偶联合成6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶4,4'-二甲酸甲酯,通过改变投料比例、反应温度及投料顺序获得最佳反应条件,收率77％.经核磁共振、红外光谱、质谱及差示扫描热量法等对分子结构进行了表征,验证了合成方法的可靠性.该结构能够满足均相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体的需求.目前,它已成功用于均相时间分辨荧光免疫分析.

关键词: 均相时间分辨荧光免疫分析 , 自身偶联 , 二甲基-联吡啶-二甲酸甲酯

原子核的反常宇称能谱研究

徐延冰

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2004.01.002

将具有负宇称的 fp 空间扩大到包含1g9/2 轨道, 采用修正的表面相互作用(MSDI), 对64Ge, 66Ge, 68Ge, 70Se, 72Se, 74Se, 76Kr 和 78Kr等偶偶核作了形变Hartree-Fock计算, 得到了基态和一些激发态的解. 同时, 还用近似角动量投影形变Hartree-Fock(PDHF)方法对偶偶核64Ge, 74Se和奇A核79Kr进行了能谱计算, 得到其正、负宇称带的解, 计算结果与实验谱基本一致.

关键词: 形变Hartree-Fock态 , 角动量投影 , 单粒子能谱 , 反常宇称态

奇A核101Pd和101Ru的负宇称带能谱研究

徐延冰

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2003.03.003

将具有正宇称的gds组态空间扩大到包含具有负宇称的1h11/2轨道, 采用修正的表面δ相互作用(MSDI)对101Pd和101Ru两个奇A 核进行了形变HF计算, 得到了基态和一些激发态的解. 同时, 还用近似角动量投影形变Hartree-Fock(PDHF)方法对101Pd和101Ru进行了能谱计算, 得到其正、负宇称带的解, 计算结果与实验谱基本一致.

关键词: 角动量投影 , 单粒子能谱 , 负宇称带

单胶子交换和单π交换夸克模型中核子负宇称共振态的电磁跃迁振幅

董宇兵 , 何军

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2004.02.023

分别利用单胶子交换和单π交换夸克模型计算了核子负宇称激发态的电磁跃迁振幅, 讨论了两个模型所给出的不同的组态混合角.结果表明,单胶子交换模型所给出的重子波函数比单π交换夸克模型的波函数更为合理.

关键词: 组份夸克模型 , 组态混合 , 跃迁振幅

乳酸常压聚合研究

张娜 , 赵崇峰 , 封瑞江 , 王强

合成材料老化与应用 doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2006.01.007

以乳酸为原料,常压下运用溶液直接缩聚法合成了具有一定粘均分子量的聚乳酸.实验过程中考察了不同带水剂、催化剂对聚乳酸分子量的影响以及反应时间与分子量的变化关系.结果表明,本实验条件下合成聚乳酸的最佳工艺条件为:选择氯化亚锡为催化剂,用量0.5wt%,在聚合温度120℃、常压下反应20h.在此条件下,可获得较高分子量的聚乳酸.这也为探究如何生成分子量较高的聚乳酸提供一定的参考依据.

关键词: 聚乳酸 , 乳酸 , 直接缩聚 , 合成

常压干燥法制备炭气凝胶

郭艳芝 , 沈军 , 王珏

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2001.03.012

炭气凝胶是一种具有交联状结构的新型纳米多孔材料，它是用溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制成的有机气凝胶（RF）经炭化得到的。它具有比表面积大和电导率高等特性，可用作超级电容器和可充电电池理想的电极材料。通过优化传统制备炭气凝胶的工艺，成功地在常压条件下制备出了高RC比（间苯二酚与催化剂的摩尔比）的RF气凝胶和炭气凝胶。用扫描电子显微镜（SEM）、比表面积测试与孔径分布（BET）等方法对其微结构进行了研究。结果表明，常压干燥法制备的炭气凝胶也具有纳米网络结构和大比表面积。用常压干燥代替了超临界干燥，大大降低了制备成本，扩展了其应用前景。

关键词: RF气凝胶 , 炭气凝胶 , 溶剂替换 , 常压干燥