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复杂基质样品中邻苯二甲酸酯测定的样品前处理

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07051

对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯（ PAEs）测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs 测定的最常用方法为气相色谱-质谱法（GC-MS），针对该测定方法所需的样品前处理研究集中于待测 PAEs的萃取、净化等步骤操作条件的确定。对各种样品基质前处理方法的研究结果表明，二氯甲烷是进行固液萃取时最佳的超声振荡提取溶剂；而对各种复杂基质样品的净化，硅胶则是经济、实用的固相萃取填料；C18是最常用的近岸/河口海水样品中 PAEs 的预富集填料；一定比例的正己烷与乙酸乙酯混合溶液是适宜的固相萃取洗脱液。优化实验条件下，各种样品基质中 PAEs 的加标回收率高于58％，方法相对标准偏差（RSD）小于10.5％（ n =6）；方法对沉积物样品中 PAEs 的检出限（DL，3σ）最低，在0.3μg / kg（邻苯二甲酸二丁酯）~5.2μg / kg（邻苯二甲酸二异壬酯）之间；对近岸/河口海水样品的检出限（DL，3σ）在6 ng / L（邻苯二甲酸二丙酯）~67 ng / L（邻苯二甲酸二异癸酯）之间，能满足上述各类复杂基质样品中16种 PAEs 测定的需要。

关键词: 气相色谱-质谱 , 邻苯二甲酸酯 , 复杂基质 , 样品前处理

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯

梁婧 , 庄婉娥 , 魏丹琦 , 欧延 , 弓振斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11022

建立了同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)方法.样品经二氯甲烷超声提取后,用硅胶-中性氧化铝(2∶3,m/m)混合填料固相小柱保留、乙酸乙酯-正己烷(8∶2,v/v)洗脱等步骤净化后,采用GC-MS对19种目标物进行定性、定量分析.采用保留时间与特征离子丰度比共同进行定性分析,减少了复杂样品基质中的干扰.在优化的实验条件及0.1、0.5、2.0 μg/g的添加水平下,平均加标回收率为72.2％～110.9％,其中加标水平为0.1 μg/g的相对标准偏差(RSD,n=6)小于10.3％；方法检出限(以3倍标准偏差计)为0.006 5 μg/g(邻苯二甲酸二异戊酯)～0.062 μg/g(邻苯二甲酸二异丁酯)之间.应用该方法检测了6种化妆品中19种PAEs的含量.该方法可推广用于多种类型化妆品中PAEs的测定.

关键词: 气相色谱-质谱 , 邻苯二甲酸酯 , 化妆品

蚕庄金矿上庄矿区岩体结构面分析及应用

杨锡祥 , 周英芳 , 赵小稚

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.02.007

岩体结构特征研究是采场稳定性分析及评价的基础.根据蚕庄金矿上庄矿区岩体结构面调查分析结果,对矿区岩体潜在滑塌块体的识别和在矿块回采中的应用作了论述,能为矿山安全采矿提供一定的依据.

关键词: 岩体 , 结构面 , 滑塌块体 , 安全回采

超高效液相色谱法测定青娥丸中松脂醇二葡萄糖苷的含量

张紫佳 , 陈洁 , 赵骏铭 , 廖立平 , 孙庆龙 , 吴弢 , 王峥涛

色谱

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定青娥丸中主要活性成分松脂醇二葡萄糖苷(pinoresinol diglucoside, PDG)含量的方法.样品经索氏提取后,提取物再用Waters Oasis HLB SPE固相萃取小柱进行前处理以消除杂质对PDG色谱峰的干扰.色谱条件:采用Waters Acquity C18 BEH UPLC柱(100 mm×1.0 mm, 1.7 μm)分离,以乙腈-水(使用磷酸调pH值至4.0)(9∶91, v/v)为流动相,流速为0.1 mL/min,检测波长为227 nm,柱温为25 ℃,进样量为0.5 μL.在上述条件下,松脂醇二葡萄糖苷在1.40～506.00 mg/L 范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=1;低、中、高3个添加水平下的平均回收率分别为100.51% 、102.37% 、100.10%(n=9).该方法准确、灵敏、重现性好,可用于青娥丸的质量控制.

关键词: 超高效液相色谱 , 松脂醇二葡萄糖苷 , 青娥丸

平邑归来庄金矿床探采对比初步研究

刘林 , 陈为友 , 尹士增 , 廉永

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.05.003

通过对归来庄金矿床探采对比的研究,确定了较合理的生产勘探方法,对今后矿山地质探矿及深部开采具有重要指导意义.

关键词: 探采对比 , 初步研究 , 归来庄金矿

富锌涂料在曹娥江大闸钢结构上的防腐蚀试验研究

孙红尧 , 徐青松 , 林军 , 徐雪峰 , 黄国泓 , 马春波

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2007.11.007

根据曹娥江大闸的环境特点,对不同厂家的7种富锌涂料进行了近2年的浪溅区、潮差区和大气区的室外暴露试验和近10500 h的盐雾试验、盐水周期性浸泡试验和盐水浸泡试验的室内试验研究,得出几点结论:不同厂家的富锌涂料由于配方不同可能存在性能差异,有时差异程度可能很大;高锌粉含量的有机富锌涂料防腐蚀性能最优,低锌粉含量的环氧富锌涂料防腐蚀性能最差;设计部门或工程业主在设计富锌涂料做底涂时最好委托有关部门做前期防腐蚀试验论证.

关键词: 富锌涂料 , 水闸 , 户外暴露腐蚀试验 , 室内腐蚀试验

山东大尹格庄金矿NWW向断裂控矿作用浅析

潘红伟 , 张瑞忠 , 樊明玉

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.01.005

运用地质观测和统计分析研究,讨论了山东大尹格庄金矿床NWW向大尹格庄断裂的控矿作用.研究表明,大尹格庄断裂对矿化类型、强度和矿体产状都有明显的控制作用.NWW向大尹格庄断裂以北的Ⅱ号矿体群以金矿化为主,断裂南部Ⅰ号矿体群以银矿化叠加早期金矿化为特征.此外,研究还发现,大尹格庄断裂本身也存在金矿化,这对深化对该区矿床成因的认识和指导找矿预测都有一定的意义.

关键词: 大尹格庄断裂 , NWW向断裂 , 控矿构造 , 大尹格庄金矿

南李庄矿主井施工突水防治技术

董华兴 , 郑翠敏 , 董凤霞 , 韩建国

黄金 doi:10.11792/hj20130209

防治水是矿山建设施工的重要环节.南李庄矿属于水文地质条件复杂的大水岩溶矿山,介绍了主井掘进-129 m水平突水及治水过程,在查清该矿区水文地质条件及矿井突水要因的基础上,为综合防治竖井掘进期间通过特殊地质构造段突水,提出相应的主井掘进帷幕注浆防治水技术及措施,并在掘进工程中收到了良好的应用效果,对类似特殊条件下的矿山井巷掘进工程具有借鉴意义.

关键词: 大水矿山 , 主井掘进 , 特殊地质构造 , 突水 , 防治