侯娟
,
彭群家
,
庄子哲雄
,
王俭秋
,
柯伟
,
韩恩厚
金属学报
doi:10.3724/SP.J.1037.2010.00236
利用微观分析手段深入分析了镍基合金690-52同种金属焊接和镍基182合金--A533B低合金钢异种金属焊接的焊接过渡区微观结构,定量测量了同种金属焊接热影响区(HAZ)残余应变分布,用带缝隙的弯曲横梁样品模拟了异种金属焊接过渡区在高温含氧水中的应力腐蚀开裂(SCC)行为.结果表明,同种金属焊接过渡区的HAZ具有残余应变峰值、敏感的晶界微观结构,因而导致最高的SCC敏感性;异种金属焊接过渡区具有复杂的微观结构和成分分布,典型特征是靠近熔接线(FB)的熔合区(FZ)内形成平行于FB的type-Ⅱ和连接FB与type-II的type-Ⅰ晶界,type-Ⅱ具有高的SCC敏感性和裂纹扩展速率,type-I引导裂纹向FB扩展,裂纹到达FB后发生点蚀钝化停止扩展,FB起阻碍裂纹进一步向低合金钢扩展的作用.
关键词:
镍基合金
,
同种/异种金属焊接
,
微观结构
,
残余应变
,
应力腐蚀开裂
但体纯
,
吕战鹏
,
王俭秋
,
韩恩厚
,
庄子哲雄
,
柯伟
金属学报
doi:10.3724/SP.J.1037.2010.00199
用交流电位降(ACPD)技术实现了模拟压水堆一回路340℃高温水环境中690合金应力腐蚀裂纹扩展的实时监测.断口观察表明,2种一维冷加工690合金均出现沿晶应力腐蚀裂纹扩展,裂纹沿平行轧制方向的扩展速率略高于垂直轧制方向的速率;当溶解H浓度(CdH)由30 μL/g减小到10 μL/g时,经1075℃退火和700℃固溶处理15h并--维冷轧25%的T-L取向690合金的平均裂纹扩展速率由4.8×10(-11)m/s增加至11.2×10(-11)m/s;应力腐蚀裂纹扩展主要为内氧化机制.
关键词:
应力腐蚀
,
裂纹扩展
,
交流电位降
,
高温水
孟凡江
,
王俭秋
,
韩恩厚
,
庄子哲雄
,
柯伟
金属学报
doi:10.3724/SP.J.1037.2011.00213
测试表明,690TT合金划痕周围形成了加工硬化区,范围可达100 μm.TEM及EBSD-OIM组织观察发现,划痕沟槽处的基体组织出现了一定程度的纳米化.在330℃碱溶液中的浸泡实验表明,划伤诱发了690TT合金应力腐蚀裂纹的萌生和扩展,划伤过程中形成的变形晶界、孪晶界以及产生的微观裂纹成为应力腐蚀裂纹优先萌生的位置.Pb的存在使氧化膜变得疏松,加速了基体的溶解和氧化.随着溶液中Pb含量的增加,划伤诱发的应力腐蚀裂纹长度随之增加.690TT合金表面划伤严重降低了材料抵抗应力腐蚀开裂的能力.
关键词:
镍基690合金
,
表面划伤
,
显微组织
,
应力腐蚀开裂
陈康林
,
周福钱
,
付绍洪
,
吕新彪
,
王苹
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.10.001
对川西北哲波山微细浸染型金矿床金的赋存状态进行了研究,结果表明金在原生矿内主要载金矿物毒砂和黄铁矿中是以显微、超显微的包裹金形式存在,在氧化矿石中是以游离金的形式存在.晶格金的可能性较小.主要载金矿物黄铁矿的生长环带中金的含量边缘比核部高,亮带比暗带高.并结合黄铁矿中微量元素的分布特征,认为金沉淀的环境是总体较稳定、局部振荡的环境.
关键词:
包裹金
,
赋存状态
,
微细浸染型
,
哲波山金矿床
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
周国发
,
吕古贤
,
申玉科
,
郭涛
,
王伟
,
韦根远
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.12.003
大庄子金矿Ⅰ号脉位于胶莱盆地与胶北地体接触带北缘的NNE向断裂内,矿石为含金蚀变岩型.借助围岩蚀变形成的构造蚀变带及其岩石化学成分特征的综合研究来开展成矿作用探讨和矿区找矿预测工作,研究表明:蚀变带由上盘的斜长角闪岩带和绿泥石化斜长角闪岩带以及下盘的硅化一大理岩带、绿泥石化斜长角闪岩带、强钾化花岗片麻岩带、弱钾化花岗片麻岩带和花岗片麻岩带组成;围岩蚀变过程中A120O3,SiO2和K2O在各蚀变带中为带入组分,MgO,CO2,FeO,CaO,H2O+和MnO在弱钾化带中为带出组分而在强钾化带中为带入组分;Na2O和Fe2O3在弱钾化带中为带入组分而在强钾化带中为带出组分;硅化一大理岩带主要成分来源于成矿热液以及大庄子金矿成矿过程中主要处于还原环境.与此同时应用围岩蚀变带分布规律,成功地预测出I号脉北部矿段往东错动80多m.
关键词:
大庄子金矿
,
构造蚀变带
,
围岩蚀变
,
成矿作用
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
