何乔桑
,
刘敏芳
,
黄丽英
,
杨园园
,
廖上富
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.021
建立了奶粉和液态奶中三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法.经阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC测定.优化的色谱条件:C18柱(4.6 mm ×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠(pH 3.3)(体积比为10:90),流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm,柱温为40 ℃,进样量为20 μL.方法的线性范围为1～500 mg/L,检出限为0.2 mg/kg (S/N=3),定量限为1 mg/kg (S/N=15),回收率为81.4%～83.7%,相对标准偏差为3.3%～8.5%(n=6).
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱法
,
三聚氰胺
,
奶粉
,
液态奶
何乔桑
,
徐娜
,
李晶
,
廖上富
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00762
建立了高效液相色谱同时测定化妆品中12种紫外吸收剂含量的方法.样品用甲醇提取,高速离心,过滤,以SB-C8柱(250 mm×4.6 mm.5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.1％ (v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311nm为检测波长进行定性、定量分析.该方法前处理简单、易操作,12种紫外吸收剂分离效果良好;在1.0～ 500mg/L范围内呈线性关系,相关系数大于0.9995;方法检出限为0.002～0.1 mg/L;实际样品中的加标回收率为97.4％ ～ 107.5％,相对标准偏差为1.54％～4.98％.该方法简便、准确,能够满足化妆品中紫外吸收剂的检测要求.
关键词:
高效液相色谱
,
紫外吸收剂
,
化妆品
何乔桑
,
鹿燕
,
廖上富
,
李秀娣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12047
采用二极管阵列串联荧光检测-高效液相色谱法对玩具材料中蒽油的4种主要成分蒽、菲、芘、荧蒽进行了检测.样品用正己烷-丙酮溶液超声提取,硅胶小柱净化.方法的荧光检测线性范围为0.5 ～1 000 μg/L,二极管阵列检测线性范围为0.5～1 000 mg/L.加标回收、精密度试验表明4种成分的回收率为70.0％～120％,精密度为0.7％～8.8％.蒽、菲、芘、荧蒽的检出限分别为0.1、0.1、0.2、0.3μg/L,定量限分别为0.4、0.2、0.5、0.8μg/L.方法具有灵敏度高、检出限低的特点,适用于玩具材料中蒽油4种成分的快速定性、定量检测.
关键词:
高效液相色谱
,
二极管阵列检测
,
荧光检测
,
多环芳烃
,
蒽油
,
玩具
李庆远
,
季生福
,
胡金勇
,
蒋赛
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(12)60618-4
采用浸渍法制备了SiO2,γ-Al2O3,CaO和TiO2负载的Ni催化剂,以及不同MgO含量的MgO-7.5％ Ni/γ-Al2O3催化剂,利用X射线衍射和N2吸附-脱附技术表征了催化剂的结构,在固定床反应器上评价了它们在稻草水蒸气催化重整制合成气反应中的催化性能,考察了反应条件对催化剂性能的影响.结果表明,以γ-Al2O3为载体时Ni催化剂活性最高,其中7.5％ Ni—-Al2O3催化剂的H2收率可达1071.3ml/g,H2∶CO的体积比为1.4∶1;同时,MgO的添加进一步提高了该催化剂的性能,当MgO含量为1.0％时,H2收率可达1194.6ml/g,H2∶CO体积比可达3.9:1.可见MgO的加入促进了Ni基催化剂上稻草水蒸气催化重整制合成气反应的进行,同时使得合成气中CO发生水-汽转换反应,从而大大提高了合成气中H2含量.
关键词:
镍基催化剂
,
稻草
,
水蒸气重整
,
合成气
,
氢气
孙红尧
,
徐青松
,
林军
,
徐雪峰
,
黄国泓
,
马春波
腐蚀与防护
doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2007.11.007
根据曹娥江大闸的环境特点,对不同厂家的7种富锌涂料进行了近2年的浪溅区、潮差区和大气区的室外暴露试验和近10500 h的盐雾试验、盐水周期性浸泡试验和盐水浸泡试验的室内试验研究,得出几点结论:不同厂家的富锌涂料由于配方不同可能存在性能差异,有时差异程度可能很大;高锌粉含量的有机富锌涂料防腐蚀性能最优,低锌粉含量的环氧富锌涂料防腐蚀性能最差;设计部门或工程业主在设计富锌涂料做底涂时最好委托有关部门做前期防腐蚀试验论证.
关键词:
富锌涂料
,
水闸
,
户外暴露腐蚀试验
,
室内腐蚀试验
房德仁
,
张慧敏
,
郭清华
,
齐世学
,
邹旭华
,
安立敦
催化学报
用脉冲反应考察了富氢条件下Au/γ-Al2O3催化剂上CO的选择氧化反应. 结果表明,CO和O2在Au/γ-Al2O3催化剂表面同时发生吸附,其吸附活性中心都在催化剂的活性组分表面,CO的吸附强度大于O2的吸附强度,吸附态的CO和吸附态的O2之间反应生成CO2. 提高反应温度和增加原料中氧的含量都能提高CO的转化率. 在所考察的实验条件下,O2的反应选择性基本上为100%.
关键词:
富氢
,
一氧化碳
,
氧
,
选择氧化
,
二氧化碳
,
金
,
氧化铝
,
负载型催化剂
杨剑斌
,
付桂芝
,
王树东
,
吴迪镛
催化学报
通过单位键指标-二次指数势(UBI-QEP)方法估算反应的表观活化能进行反应机理的随机模拟,并结合实验结果研究了富氧条件下Pd基催化剂上H2还原NO的反应. 结果表明,反应的控制步骤是H2吸附活化产生H*(*表示活性位,H*表示吸附的H原子)的过程,当反应温度低于270 ℃时, H*来自基元反应O*+H*2(→←)OH*+H*,反应温度上升到310 ℃时, H*2+*(→←)2H*成为H*的主要来源. NO以(NO)*2的形式吸附在Pd催化剂表面,还原产物N2O来自两条途径,分别是(NO)*2的分解以及相邻的两个NO*分子之间的结合; N2主要来自N2O*的分解以及相邻的N*和NO*分子的结合; NH3则由中间产物HNO*经过逐步加氢生成. 富氧条件下, NO和O2之间存在吸附和反应的竞争,低温下NO在Pd表面的吸附几率远大于O2, 此时H2优先还原NO. 反应温度的升高导致各物种的吸附能力下降,其中NO的降低最明显,因此高温下催化剂表面的主要吸附物种由NO变为O2, 此时H2优先与O2反应. 在150～310 ℃范围内,实验结果和模拟数据非常吻合.
关键词:
氧化氮
,
氢气
,
钯
,
微观反应动力学
,
随机模拟
贺泓
,
余运波
,
刘俊锋
,
张润铎
,
张长斌
,
王进
催化学报
富氧条件下分别以含氧有机物甲醇、乙醇、乙醛和乙酸等为还原剂,考察了Ag/Al2O3对NOx选择性催化还原的活性.结果表明,当银负载量为4%时,催化剂具有最高的催化活性.在整个实验温度范围内,乙醇较丙烯具有更高的还原NOx的活性,且操作温度范围更宽(300～610℃),NOx脱除率可高达90%,更加适合柴油机尾气中NOx的净化.添加10%的水可提高乙醇还原NOx的低温活性.随着乙醇浓度的增加,NOx转化率显著提高.在相同的浓度下,甲醇和乙酸还原脱除NOx的效率较低;而乙醛还原脱除NOx的效率与乙醇相当.原位红外光谱研究结果表明,反应过程中生成大量吸附态的烯醇式物种(CH2∶CHO-)是乙醇和乙醛呈现较高还原活性的主要原因.
关键词:
银
,
氧化铝
,
负载型催化剂
,
氮氧化物
,
选择性催化还原
,
含氧有机物
,
乙醇
贺泓
,
张润铎
,
余运波
,
刘俊锋
催化学报
利用自行研制的全自动催化剂活性评价装置和原位漫反射红外光谱仪,分别考察了Ag的负载量和形态、氧浓度及水蒸气添加对Ag/Al2O3催化剂上C3H6选择性催化还原NO性能的影响. 结果表明,Ag的最佳负载量为4%～6%,此时粒径为15 nm左右的银簇粒子均匀地分散在Al2O3载体表面. 在GHSV=50 000 h-1和θ=430～550 ℃条件下,4%Ag/Al2O3上NO转化率可达90%以上. 反应过程中有机含氮化合物及NO2的生成,导致NO和NOx转化率间产生差异. 当氧浓度为7%时,催化剂对NO选择性还原的催化活性最高. 水的添加阻碍了活性中间物种NCO及其前驱体的形成,导致催化剂的平均活性下降.
关键词:
银
,
氧化铝
,
负载型催化剂
,
氮氧化物
,
选择性催化还原
,
丙烯
