张水锋
,
盛华栋
,
姜侃
,
潘项捷
,
张慧
,
张东雷
,
王越
,
陈小珍
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04021
建立了梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培检测技术分析婴幼儿配方乳粉中麦芽糖醇、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、果糖、乳糖6种与代谢疾病紧密相关的糖和糖醇的方法.该方法对样品的前处理、色谱柱的选择、淋洗液的梯度等色谱条件进行了优化,重点研究了淋洗液梯度对各组分分离效果的影响.将梯度洗脱程序分解为弱保留组分分离、乳糖分离、基质消除、系统平衡4个子程序,并分别对其进行了条件优化,实现了6种组分的完全分离,并有效解决了弱保留组分色谱峰易重叠、乳糖色谱峰易拖尾等现象.6种组分的线性范围为0.5～ 100 mg/L,相关系数(r)＞0.99,方法的检出限(S/N=3)为0.06～0.40mg/L.该方法具有分离度好、灵敏度高等优点,可满足例行分析的要求,同时也为淋洗液的梯度优化提供了可借鉴的方法.
关键词:
离子色谱
,
脉冲安培检测
,
梯度洗脱
,
糖
,
糖醇
,
婴幼儿配方乳粉
张东雷
,
汪丽娜
,
陈小珍
,
王瑾
,
曹慧
,
黄丽英
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04001
建立了肉制品中10种碱性染料的超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(LC-IT-TOF-MS)检测方法.使用Waters AcquityTM UPLC BEH C18( 100 mm ×2.1 mm,1.7μm)作为分析柱,以5 mmoL/L乙酸铵水溶液-含0.1％(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min.采用电喷雾离子化源,在正离子模式下进行检测.样品用乙腈提取,经弱阳离子交换( Oasis WCX)固相萃取柱净化,超快速液相色谱分离,外标法定量.结果表明,10种碱性染料在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.991 5,相对标准偏差(n=7)均小于8.54％.在2,10,25 μg/kg 3个添加水平下平均回收率为65.39％～119.18％.该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于肉制品中多种碱性染料的同时测定.
关键词:
超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱
,
碱性染料
,
肉制品
陈小珍
,
陈万勤
,
王瑾
,
黄丽英
,
张东雷
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03014
建立了乳制品中双氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法.样品经乙腈提取后采用HPLC测定.优化后的色谱条件:XBridge Amide柱(250 mm×4.6 mm,3.5 μm),流动相为乙腈和水(体积比为90∶10,含0.2％甲酸),流速为1.0 mL/min,检测波长为218 nm.方法在0.5～50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9999,回收率在96.7％ ～ 101.0％之间,RSD为4.5％ ～ 4.9％(n=6),检出限为0.2 mg/kg(S/N=3),定量限为0.5mg/kg(S/N=10) 该方法简单、准确、灵敏度高,适用于各种乳制品中双氰胺的检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
双氰胺
,
乳制品
王大维
,
李岩松
贵金属
在旋转蒸发体系中，研究雷酸金的制备方法，并探索了不同条件下雷酸金产品的金含量。实验结果表明在105℃下蒸发45 min 为相对最优制备条件；用90℃蒸馏水洗涤90 min 为雷酸金最佳后续处理条件。
关键词:
无机化学
,
雷酸金
,
金含量
,
洗涤水
,
洗涤处理
付国忠
,
刘建平
,
赵晓峰
,
刘建明
,
吕庆功
,
彭龙洲
钢铁
在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定张减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定张减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.
关键词:
定张减
,
温降
,
模型
张要强
,
张帆
绝缘材料
doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2008.01.011
研究了在35 kV输电线路雷电"易击段"绝缘子串上并接线路避雷器来提高线路耐雷水平的方法.建立了雷电波作用下35 kV输电线路电磁暂态仿真计算模型,借助电磁暂态软件(ATP-EMTP)仿真分析了线路避雷器对35 kV输电线路耐雷水平的影响.计算结果表明,在"易击段"架设线路避雷器后.可明显提高35kV输电线路的耐雷水平,尤其雷直击导线时,线路避雷器的作用效果更加明显;雷击杆塔塔顶时,杆塔接地电阻是影响35 kV输电线路耐雷水平的重要因素.最后,仿真估算了不同避雷器架设方案下35 kV输电线路的耐雷水平.本研究对于平原地区35 kV输电线路的线路防雷具有重要意义.
关键词:
输电线路
,
杆塔接地电阻
,
线路型避雷器
,
耐雷水平
郑雪芳
,
刘波
,
朱育菁
,
陈德局
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06044
建立了高效离子交换色谱和紫外检测系统快速分离青枯雷尔氏菌的细菌色谱方法.通过比较青枯雷尔氏菌悬浮在哌嗪-HCl缓冲体系和双蒸水后的菌体数变化及细胞形态变化,分析该缓冲液对青枯雷尔氏菌生长活性及细胞表面特性的影响.结果表明,青枯雷尔氏菌悬浮在乎衡缓冲液、洗脱缓冲液和双蒸水中的菌体数量无明显差异,分别为6.467× 109、6.267× 109和6.233× 109 cfu/mL.透射电镜观察发现,3种溶液处理后,青枯雷尔氏菌均保持完整的细胞结构研究了缓冲液pH值、流速及菌体细胞浓度对青枯雷尔氏菌色谱分离效果的影响,确定青枯雷尔氏菌的最佳色谱分离条件为:缓冲液pH值为8.0,流速为2 mL/min,菌体浓度大于1.0× 108 cfu/mL且小于1.0× 1010cfu/mL.该分离条件缩短了分离时间,提高了分离效率,为快速分离青枯雷尔氏菌提供了一种有效的手段,同时也为细菌等微生物的分离提供了新途径.
关键词:
高效离子交换色谱
,
分离
,
青枯雷尔氏菌
,
细胞表面特性
刘永祥
,
张宝福
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.09.002
沂沭断裂在山东地质演化史中发挥了重要作用,它由四条主干断裂组成,每条断裂具有自己的形成演化过程和变形特征.表现在自西向东形成活动时间由老(前古生代)变新(中-新生代);力学性质由扭张-压扭-走滑;伴生(NNE向)与派生(NW向)断裂由密到疏相间展布,显示倒N字型构造型地工,控制着鲁东金矿床类型及特征.基底滑脱层为地壳高导层(深17km),其中的热液体沿低级序断裂上升,对古老的重熔花岗质岩石进行广泛的碱交代作用,在不同的构造部位及层次上被改造为具不同结构与构造的花岗岩.碱交代作用的排硅、提取矿质的过程,促使热液具有了成矿能力,并随断裂构造的时空特征而变化.
关键词:
沂沭断裂
,
演化规律
,
鲁东金矿床
,
成生关系
