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气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱测定烟草中有机氯农药残留

司晓喜 , 陆舍铭 , 刘志华 , 朱丽 , 刘春波 , 张凤梅 , 何沛 , 朱瑞芝

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10034

采用 QuEChERS前处理方法，建立了气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱（ GC-NCI-TOF-MS）检测烟草中10种有机氯农药残留的分析方法。样品采用乙酸乙酯-正己烷（1∶1，v／v）溶液提取，提取液经 N-丙基乙二胺（ PSA）、无水硫酸镁分散固相萃取净化，用 GC-NCI-TOF-MS 检测分析。根据有机氯化合物特征离子的精确质量数、同位素离子峰簇、碎片离子丰度比和保留时间对目标物定性鉴定，外标法定量。10种有机氯农药的线性关系良好，相关系数（ r2）均大于0.997；相对标准偏差小于6.5％；检出限为0.04～0.80μg／kg；加标回收率为77.2％～93.0％。该方法简单快速、灵敏度高、准确性好，适用于烟草中有机氯农药残留的定性分析和定量检测。

关键词: 气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱 , QuEChERS , 有机氯农药 , 烟草

微波辅助萃取-气相色谱-负化学电离／电子轰击电离-飞行时间质谱法测定烟草中农药残留

司晓喜 , 朱瑞芝 , 张凤梅 , 陆舍铭 , 朱丽 , 冷思漩 , 谢姣 , 刘春波 , 刘志华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03010

建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱（ GC-TOF MS）技术在负化学电离（ NCI）源和电子轰击电离（ EI）源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷（3∶1，v／v）混合溶剂微波萃取10 min，萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行检测分析。在NCI源和EI源质谱模式下，24种农药的线性关系均良好（ r2﹥0.99），相对标准偏差分别小于8.6％和9.1％，定量限分别为0.3~6.9μg／kg 和10.2~44.9μg／kg，加标回收率分别为75.2％~94.8％和75.0％~95.1％。比较两种离子源模式下的色谱图和质谱图，NCI源模式较 EI源模式的选择性好、灵敏度高、基质干扰小、图谱简单易于解析，检出限低一个数量级以上，在分析低含量、复杂基质的样品时更具优势。

关键词: 微波辅助萃取 , 气相色谱-飞行时间质谱 , 负化学电离 , 电子轰击电离 , 农药 , 烟草

吉林延吉五凤金矿床构造控矿及矿体富集规律

汪建宇 , 贾大成 , 高文 , 徐爱军 , 任德奎

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.10.005

五凤金矿床是延边地区中生代火山岩金、铜成矿带中典型的金矿床,通过对该矿床构造控矿和矿体富集规律的研究,认为断裂构造是控制矿化蚀变带及矿体的主要因素.百草沟-金苍北东东向深断裂带与北西向小延吉河和朝阳河断裂的组合控制火山盆地的产生,为主要的导岩、导矿构造,小延吉河和朝阳河两条断裂的次级北东和北西向断层为主要的容矿构造.断层的交汇、张性断层、产状变化和多期次活动叠加等是控制富矿体的主要因素,依据构造控矿和矿体富集规律可以进行就矿找矿和成矿预测.

关键词: 五凤金矿床 , 断裂构造 , 控矿构造 , 成矿预测 , 吉林延吉

梅钢漏钢预报系统的开发与实践

田建良 , 陈开义 , 江中块

连铸

在梅钢2号连铸机生产过程中,漏钢事故经常发生,同时误报的次数较为频繁,严重影响板坯质量和铸机的高效化生产的情况.针对这种情况,梅钢自主研发了适合梅钢二号连铸机的漏钢预报系统.模型投用后完全避免了粘结漏钢,解决了困扰梅钢2号连铸机正常生产的难题,并且为公司节约巨额费用.

关键词: 粘结漏钢 , 预报系统

定张减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定张减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定张减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: 定张减 , 温降 , 模型

梅钢中磷铁水低磷钢冶炼问题的探讨

唐洪乐 , 汪洪峰 , 孙晓辉

钢铁

梅钢铁水中磷含量偏高,冶炼低磷钢种有困难,通过对国内外降磷方法所采用的"铁水炉外预脱磷"、"SRP法"及"转炉双渣法脱磷方法"的比较分析,摸索出适合梅钢自身特点的方法--转炉同炉铁水脱磷炼钢工艺.通过在冶炼中采用前期造渣、中途倒渣的方法,将磷的质量分数降到≤0.01%,满足了生产低磷钢的要求.

关键词: TBM顶底复吹 , 脱磷率 , 中磷铁水 , 低磷钢

高压输电用耐张线夹失效的原因

王若民 , 詹马骥 , 季坤 , 严波 , 王夫成 , 杜晓东

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201703023

通过对高压输电用耐张线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐张线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.

关键词: 耐张线夹 , 腐蚀 , 热击穿 , 钢芯铝绞线