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Zn,Co双掺杂近化学计量比LiNbO_3晶体的生长及性能

夏海平 , , 王金浩 , 章践立

人工晶体学报

以K_2O为助熔剂,应用坩埚下降法生长出了Co~(2+) 初始浓度为0.5 mol%,以及ZnO分别为3 mol%与6 mol%的单掺与双掺杂SLN晶体(分别用SLN0, SLN3, SLN6表示).测定了晶体上下部位的吸收与发射光谱.在晶体的吸收光谱中均可观察到520 nm,549 nm,612 nm,1447 nm四个吸收峰,表明Co~(2+)处于晶体的八面体场中.ZnO的掺入明显地改变了吸收峰的相对强度.在520 nm光的激发下,观察到776 nm的荧光发射,其荧光强度的相对强弱也与ZnO的掺杂量有明显的联系.从吸收边带估算出SLN0, SLN3, SLN6晶体中Li2O的含量分别为49.06 mol%,49.28 mol%, 49.10 mol%.ZnO的掺杂量对Co~(2+)在铌酸锂晶体中的浓度分布有很大的影响作用,当ZnO的掺入量为3 mol%时,明显地抑制了Co~(2+)在LiNbO_3晶体中的掺入,当ZnO掺杂量达到6 mol%时,抑制作用减弱.本文从Zn~(2+)在LiNbO_3中随浓度变化的分凝情况以及对Co~(2+)的排斥作用解释了Co~(2+)在晶体中的分布特性以及光谱的变化情况.

关键词: 近化学计量比LiNbO_3 , 助熔剂坩埚下降法 , 光谱

掺Eu(3+)近化学计量比铌酸锂晶体的生长与光谱特性

万云涛 , 夏海平 , , 章践立

功能材料

以K2O为助熔剂,采用大的固液界面温度梯度(90~100℃),应用坩埚下降法成功地生长了含Eu(3+)离子(原料中初始Eu(3+)摩尔浓度0.95%)的近化学计量比铌酸锂单晶.测定了晶体中Eu(3+)离子的浓度以及晶体的室温吸收光谱、激发与发射光谱.根据晶体吸收边的位置,估算出晶体中Li2O的摩尔分数含量为约49.47%.分别在光谱与激发光谱中观测到特征的Eu(3+)吸收与激发峰.在394nm波长光的激发下观测到5D0-7F(J](0,1,2,3,4)的荧光发射峰.根据测得的不同部位Eu(3+)离子的浓度与不同部位晶片的吸收和发射峰的强度情况,可推断出Eu(3+)离子浓度在晶体中的分布沿着生长方向逐渐减少.根据测得的Eu(3+)浓度,计算得到有效分凝系数为约1.02.

关键词: Eu3+离子 , K2O , 近化学计量比铌酸锂 , 坩埚下降法 , 光谱

近化学计量比Mn:LiNbO3晶体的助熔剂坩埚下降法生长研究

, 夏海平 , 王金浩 , 约品

功能材料

以K2O为助熔剂,在较大的温度梯度(90~100℃/cm)条件下进行引种和晶体生长,应用坩埚下降法技术成功地生长出了初始Mn2+掺杂浓度为0.5%(摩尔分数)的近化学计量比的铌酸锂晶体.用X射线衍射表征了获得的晶体,并计算了晶体的结构参数.与同成分的铌酸锂晶体相比,样品的晶格常数略变小,紫外吸收边向短波方向发生了移动.测定了晶体的吸收与发射光谱,观测到吸收中心在571nm(6A1g(6S)→4T1g(4G))的吸收宽带以及发光中心约620nm(4T1g(4G)→6A1g(6S))的红色荧光带.从晶体上部与下部的颜色以及吸收强度的变化,可初步推测出沿着晶体生长方向Mn2+离子浓度逐渐增加,Mn2+离子在晶体中有效的分凝系数<1.

关键词: 助熔剂坩埚下降法 , 近化学计量比LiNbO3 , Mn2+ , 吸收光谱 , 发射光谱

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: , 温降 , 模型

高压输电用耐线夹失效的原因

王若民 , 詹马骥 , 季坤 , 严波 , 王夫成 , 杜晓东

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201703023

通过对高压输电用耐线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.

关键词: 线夹 , 腐蚀 , 热击穿 , 钢芯铝绞线

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

冷轧机组测辊表面划伤的研究

陈松 , 符寒光

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2002.06.005

分析了宝钢1420冷轧酸轧机#机架后的测辊在正常轧制中产生的划伤问题,通过对测辊的表面状态、辊径、安装高度以及轴承的改进,彻底解决了因测辊表面划伤而直接导致带钢表面划伤的产品质量问题.

关键词: 酸轧机组 , , 冷轧带钢 , 表面划伤

汽车紧轮紧固螺栓断裂分析

柴武倩 , 杨强云 , 杨川 , 高国庆 , 崔国栋

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201509024

对断裂的汽车紧轮紧固螺栓的显微组织、化学成分、硬度以及断口的宏、微观特征进行了综合分析,找出其断裂的原因.结果表明:螺栓在搓丝加工过程中挤压量过大,使螺纹尖端产生较多微裂纹,同时螺纹根部也存在一些加工缺陷,并在之后的热处理过程中进一步扩展;在使用过程中,微裂纹和加工缺陷处产生应力集中,使螺栓材料的疲劳强度降低,裂纹源的过早形成最终导致了螺栓发生疲劳断裂而失效.

关键词: 螺栓 , 微裂纹 , 缺陷 , 疲劳断裂

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