程彪平
,
李来生
,
周仁丹
,
聂桂珍
,
张宏福
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07018
以有序介孔材料（ SBA-15）为基质，制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相（NESP）。优化了流动相和温度等色谱条件，在极性有机溶剂模式下，采用实验室自制的手性柱，实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺（90：10：2.5：3.0，v / v / v / v），流速为0.5 mL / min，柱温为20℃，检测波长为275 nm。在上述色谱条件下，阿替洛尔对映体的分离度为1.73，分析时间约为20 min。阿替洛尔药片经甲醇提取并直接进样分析，实现了阿替洛尔片剂中对映体含量的测定。阿替洛尔的两对映体的质量浓度在2.5~100 mg / L 范围内呈良好的线性关系（r 分别为0.9992和0.9989）。采用标准添加法测得两对映体在片剂中的回收率为94.60％~97.24％。样品测定结果的日内和日间相对标准偏差（ RSD）分别不大于0.92％和1.86％（n =5）。按3倍信噪比确定出最小检测质量浓度为0.2 mg / L。该方法简便、选择性好、回收率较高，自制环糊精手性柱可降低测试成本，在手性药物的快速质量监测和药代动力学研究中具有良好的应用前景。
关键词:
高效液相色谱法
,
β-环糊精键合 SBA-15 固定相
,
β-受体阻滞剂
,
阿替洛尔
,
对映体含量测定
,
片剂
曾春
,
李来生
,
程彪平
,
张宏福
,
曹志刚
,
周志勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09017
制备了一种新型的对甲苯脲衍生化β-环糊精键合有序介孔 SBA-15手性固定相（ UCDP），通过红外光谱和元素分析对其结构进行了基本表征。将新固定相用于手性农药粉唑醇对映体的拆分，考察了流动相组成和温度对分离的影响，通过优化分离条件，在反相色谱条件下成功地拆分了粉唑醇对映体。优化的色谱条件为：甲醇-水（40∶60，v／v）为流动相，流速为0.5 mL／min，柱温为25℃，选择205 nm检测波长进行检测。在上述条件下，两对映体的分离度可达1.99，分析时间不超过20 min。在此基础上建立了快速测定香蕉中三唑类手性杀菌剂粉唑醇对映体残留量的新方法，两对映体在0.5～125 mg／L范围均具有良好的线性关系（ r＝0.9997），标准添加法测得粉唑醇对映体的平均回收率为93.4％～101.7％，RSD 为1.07％～2.06％（ n＝4）。按3倍信噪比确定检出限为0.06 mg／L。与常用的涂覆型纤维素固定相相比，新固定相的制备方法简便，制备成本较低。单取代脲键环糊精固定相不仅有稳定的化学结构和色谱性能，而且对粉唑醇对映体显示出较高的分离选择性，所建立的方法可用于快速监测食品中农药对映体残留量，对解决食品中的手性农药安全问题有着重要的研究意义。
关键词:
高效液相色谱法
,
甲基苯脲 β-环糊精键合相
,
粉唑醇对映体
,
香蕉
,
食品安全
聂桂珍
,
李来生
,
程彪平
,
周仁丹
,
张宏福
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40059
采用溶胶-凝胶法制备对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精毛细管开管柱(NCDP),建立了分别拆分钙离子阻滞剂盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平对映体的毛细管电色谱方法.采用红外光谱、扫描电子显微镜对其进行了必要的结构及形态表征.在极性有机模式下,考察了有机溶剂的组成及含量、三乙胺和冰醋酸的含量、运行电压、温度对手性分离的影响.优化的条件为:温度20℃,检测波长236 nm,压力进样(3.448 kPa×3 s),盐酸马尼地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸(体积比57∶43∶0.05∶0.07)流动相中,运行电压25 kV时,分离度(Rs)为1.39;盐酸尼卡地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸(体积比55∶45∶0.05∶0.08)流动相中,运行电压20 kV时,分离度为1.30.上述两种地平对映体保留时间和峰面积的RSD分别小于1.2％和5.6％(n=5),表明所制备的电色谱柱有良好的稳定性.盐酸马尼地平的拆分时间＜5 min,盐酸尼卡地平的拆分时间＜7 min,有利于建立快速测定其对映体含量的方法.盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平在5.2 ～ 125 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9969),检测限分别为1.8和2.3 mg/L(S/N =3).初步将NCDP柱用于盐酸马尼地平片和盐酸尼卡地平缓释胶囊中对映体含量的测定.
关键词:
开管毛细管电色谱法
,
溶胶-凝胶法
,
β-环糊精衍生物
,
手性分离
,
盐酸尼卡地平和盐酸马尼地平
谢徽
,
高帮飞
,
陈志广
,
黄荣伟
黄金
doi:10.11792/hj20150103
内蒙古常福龙金矿床位于华北地台北缘中段区域EW向韧性断裂的次级NWW剪切带系统内。金成矿发生在燕山晚期，处于区域构造体制挤压－伸展－挤压的转换期以及2期近南北向大规模构造推覆作用的间歇期，张性构造环境为剪切带流体汇聚与成矿作用创造了条件。剪切带构造控矿主要表现为主断裂构造透镜体控矿、主断裂局部张性部位控矿和次级张性断裂－裂隙控矿3种基本型式，构造－流体共同作用分别形成了蚀变岩型、角砾岩型和石英脉型矿化（体），形成了常福龙剪切带型金矿床构造－蚀变网络基本格局。可以考虑利用构造－蚀变网络结构上的自相似性，指导矿山深边部找矿勘查以及剪切带系统内新矿体的预测。
关键词:
剪切带型金矿床
,
构造体制转换
,
构造-蚀变网络
,
自相似性
,
常福龙金矿床
柴武倩
,
杨强云
,
杨川
,
高国庆
,
崔国栋
机械工程材料
doi:10.11973/jxgccl201509024
对断裂的汽车张紧轮紧固螺栓的显微组织、化学成分、硬度以及断口的宏、微观特征进行了综合分析,找出其断裂的原因.结果表明:螺栓在搓丝加工过程中挤压量过大,使螺纹尖端产生较多微裂纹,同时螺纹根部也存在一些加工缺陷,并在之后的热处理过程中进一步扩展;在使用过程中,微裂纹和加工缺陷处产生应力集中,使螺栓材料的疲劳强度降低,裂纹源的过早形成最终导致了螺栓发生疲劳断裂而失效.
关键词:
螺栓
,
微裂纹
,
缺陷
,
疲劳断裂
蒋晔
,
徐智儒
,
张晓青
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015
建立了一快速、简单地测定阿德福韦酯及其降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯、阿德福韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德福韦酯、阿德福韦的质量浓度分别为1.861～181.7 mg/L和2.018～197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德福韦酯及阿德福韦平均加样回收率分别为99.5% ～101.0%和99.1% ～99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德福韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德福韦酯及其降解产物,可用于阿德福韦酯降解产物的检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
阿德福韦酯
,
降解产物
付国忠
,
刘建平
,
赵晓峰
,
刘建明
,
吕庆功
,
彭龙洲
钢铁
在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定张减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定张减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.
关键词:
定张减
,
温降
,
模型
王欣
,
许进
,
孙成
,
王福会
腐蚀与防护
采用电化学测试和扫描电子显微镜等技术对模拟硫酸型酸雨作用下X70钢土壤宏电池腐蚀进行研究.结果表明,X70钢在酸化后土壤中腐蚀电位较负,成为宏电池阳极,从而受到加速作用.宏电池阴阳极面积比增大,宏电池阳极的腐蚀速率也增大.当宏电池阴阳极面积比1∶1时,宏电池腐蚀强度系数γ为4.32;当宏电池阴阳极面积比15∶1时,宏电池腐蚀强度系数γ则达到18.29.
关键词:
模拟硫酸型酸雨
,
X70钢
,
宏电池腐蚀
,
土壤
,
腐蚀强度系数
