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改性二氧化硅溶胶的制备及成膜过程

李玉亭 , , 王芳 , 郭琳 , 王新敏 , 许小敏 , 蔡弘华 , 李海洋 , 罗仲宽

稀有金属材料与工程

采用甲基三乙氧基硅烷(MEOS)和含有C=C双键的烷氧基硅(KH-570)与正硅酸乙酯(TEOS)共同水解,合成了改性的二氧化硅溶胶,并且用提拉法在不锈钢基材上镀膜.结果表明经MEOS及KH-570改性后二氧化硅溶胶粒子明显减小,粒径分布范围变窄,对涂层具有明显增韧性效果,MEOS涂层水接触角较大,而经KH-570改性的二氧化硅涂层在有引发剂存在下,120℃热固化时可发生C=C双键的聚合交联,形成机械强度更高的有机-无机复合网络结构.

关键词: 改性二氧化硅 , 有机无机复合涂层 , 溶胶-凝胶

GBW(E)130398门黏度标准物质的复制

刘俊保 , 黄世英 , 赵慧晖 , 李淑萍 , 曹帅英 , 汤妍雯

合成材料老化与应用

GBW( E)130398自2012年国家质量监督检验检疫总局批准后,在合成橡胶行业校准门粘度计、生产控制、人员考核、产品检验、产品贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用,得到了广泛的应用。研制的该批门黏度国家标准物质GBW( E)130398的量预计2013年年底将使用完,为满足合成橡胶行业对门黏度标准物质的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心组织复制门黏度标准物质。经过样品候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等工作,GBW(E)130398标准物质被成功复制。门黏度标准物质定值结果在0.01的显著水平时,数据无异常值、呈现正态分布、各组数据间处于等精度。因此,定值结果的总平均值ML(1+4)100℃(49.8±0.8)则为门黏度标准物质的标称值。

关键词: 黏度 , 标准物质 , 复制

激光法测定硝唑特结晶介稳区间

赵地顺 , 吕斌 , 寇成 , 杨洁 , 董兰芬 ,

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00610

用激光法测定了不同温度下硝唑特在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、甲醇和丙酮4种溶剂体系中的溶解度与超溶解度,得到硝唑特在不同溶剂和不同温度下的介稳区宽度.结果表明,硝唑特在4种溶剂体系中的溶解度、超溶解度和介稳区宽度随温度升高逐渐增大.在相同温度下,硝唑特在DMF、DMSO、甲醇和丙酮中介稳区宽度关系为:丙酮<DMSO<甲醇<DMF.

关键词: 硝唑 , 溶解度 , 超溶解度 , 介稳区宽度

希碱缓蚀剂CJ的合成及其性能

李克华 , 陈洁 , 王任芳 , 贾聪

腐蚀与防护

希碱是一类重要的金属缓蚀剂。以肉桂醛、环己酮、水合肼为原料合成曼希碱缓蚀剂CJ,采用正交试验优化得出最佳合成条件,同时采用极化曲线和电化学阻抗谱等电化学方法研究了曼希碱缓蚀剂CJ的缓蚀机理。结果表明:当肉桂醛/水合肼摩尔比为3∶1、环己酮/水合肼摩尔比为1∶1、反应温度为45℃、pH为4、反应时间为8 h时,CJ具有最好的缓蚀性能。在15%盐酸中,当缓蚀剂加量为1.0%时,N80钢片的腐蚀速率为0.2991 g/(m2·h),远低于SY/T 5405-1996中的一级标准。曼希碱缓蚀剂CJ在钢铁表面的吸附符合Langmuir吸附等温方程;曼希碱缓蚀剂CJ是以抑制阳极腐蚀过程为主的混合型缓蚀剂。

关键词: 希碱 , 缓蚀性能 , 缓蚀剂

β-环糊精毛细管电色谱法拆分和测定马地平、卡地平对映体

聂桂珍 , 李来生 , 程彪平 , 周仁丹 , 宏福

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40059

采用溶胶-凝胶法制备对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精毛细管开管柱(NCDP),建立了分别拆分钙离子阻滞剂盐酸马地平和盐酸卡地平对映体的毛细管电色谱方法.采用红外光谱、扫描电子显微镜对其进行了必要的结构及形态表征.在极性有机模式下,考察了有机溶剂的组成及含量、三乙胺和冰醋酸的含量、运行电压、温度对手性分离的影响.优化的条件为:温度20℃,检测波长236 nm,压力进样(3.448 kPa×3 s),盐酸马地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸(体积比57∶43∶0.05∶0.07)流动相中,运行电压25 kV时,分离度(Rs)为1.39;盐酸卡地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸(体积比55∶45∶0.05∶0.08)流动相中,运行电压20 kV时,分离度为1.30.上述两种地平对映体保留时间和峰面积的RSD分别小于1.2%和5.6%(n=5),表明所制备的电色谱柱有良好的稳定性.盐酸马地平的拆分时间<5 min,盐酸卡地平的拆分时间<7 min,有利于建立快速测定其对映体含量的方法.盐酸马地平和盐酸卡地平在5.2 ~ 125 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9969),检测限分别为1.8和2.3 mg/L(S/N =3).初步将NCDP柱用于盐酸马地平片和盐酸卡地平缓释胶囊中对映体含量的测定.

关键词: 开管毛细管电色谱法 , 溶胶-凝胶法 , β-环糊精衍生物 , 手性分离 , 盐酸卡地平和盐酸马地平

平板马兰各流动中数的影响

柯道友 , 王补宣

工程热物理学报

本文提出了边界层充分发展情况下平板马兰各流动动量方程和能量方程的相似解,分析了流动与传热随Pr数的变化特征;由于在核沸腾中蒸汽气泡的一般直径大于估算边界层厚度,因而可以忽略表面张力影响,将这一结果用于气泡周界马兰各流动效应的初步分析.

关键词: 马兰各 , 核沸腾

希碱的缓蚀行为研究

旷富贵 , 赵文涛 , 乔胜英 , 姚禄安

腐蚀科学与防护技术

合成了7种纯的曼希碱,用失重法、极化电阻法、极化曲线法研究其在HCl溶液中对20#碳钢的缓蚀行为及分子结构对缓蚀作用的影响.结果表明曼希碱的缓蚀效率与分子结构有较大关系,其中PAP的缓蚀效果最好

关键词: 希碱 , hydrochloric acid , inhibition efficiency

玻璃表面二氧化钛涂层的光催化与亲水性关系

李海洋 , , 罗仲宽 , 蔡弘华 , 杜湘琴 , 陈耀存 , 王明良

稀有金属材料与工程

将二氧化硅溶胶与自制的二氧化钛溶胶按照一定的质量比混合,搅拌均匀后喷涂到洁净的玻璃表面上,在500℃下热处理30 min得到了透明二氧化钛涂层.采用XRD和AFM分析了二氧化钛涂层的晶相结构和表面形貌,将涂层暴露在太阳光或者紫外灯下研究它们的光催化与亲水性关系.研究结果表明:添加质量分数为20%~30%的SiO2到TiO2溶胶中制备的二氧化钛涂层能有效地降低玻璃表面水滴的接触角,同时,SiO2添加质量分数为20%~30%时显示优良的光催化性能.由分析结果可知,二氧化钛涂层的光催化性能与亲水性呈现相关性,它们共同作用产生自清洁效果.

关键词: 二氧化钛涂层 , 光催化 , 亲水性 , 自清洁

接枝改性硅丙复合涂层的制备及性能研究

蔡弘华 , , 孙环宝 , 李玉亭 , 许小敏 , 李海洋 , 罗仲宽

稀有金属材料与工程

以γ-甲基丙烯酰氧丙基-三甲氧基硅烷(KH-570)和甲基丙烯酸酯类(MMA)为原料,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,在非水溶剂中聚合先制得丙烯酸酯和KH-570的预聚体,通过预聚体与正硅酸乙酯(TEOS)共同水解制得了稳定的改性二氧化硅溶胶,同时,用一步法由TEOS、KH-570及MMA共聚也制备了丙烯酸酯改性硅溶胶.2种接枝后的二氧化硅溶胶通过浸渍提拉法在金属或者玻璃基片上成膜.运用激光光散射,FTIR、UV分光光度仪、铅笔硬度测试仪和附着力试验等对改性二氧化硅硅溶胶及涂层样品进行了分析和表征.结果表明,丙烯酸酯预聚体水解法具有很高的接枝率,制备的溶胶粒径易于控制,随水解条件的改变,可得到纳米至亚微米粒度的改性二氧化硅溶胶,并且成膜性能好.丙烯酸酯接枝改性后的二氧化硅涂层光学透过率高,对上述基材具有较好附着力,铅笔硬度均达到4H以上,对基材具有较好保护作用.

关键词: 有机-无机复合材料 , 溶胶-凝胶 , 硅丙涂层

哈茨木霉CGMCC 2979生物转化栀子中的京平苷制备京

董悦生 , 刘乐平 , 包永明 , 郝爱鱼 , 秦莹 , 温祖佳 , 修志龙

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60134-0

采用微生物直接转化药材的方法,将栀子中的京平苷转化为京平,无需糖苷酶和京平苷的制备.在培养温度为30°C, pH 6.1以及栀子载量为80 g/L的条件下,48 h京平苷的转化率为97.8%.转化后的京平通过XAD-16N大孔树脂偶联硅胶层析的方法,制备得到纯度大于95%的京平,收率为62.3%.在催化、转化机制研究中,从哈茨木霉CGMCC2979的发酵液中分离得到了分子量为74.4 kDa的京平苷β-葡萄糖苷酶,该酶最优催化条件为50°C和pH 4.0-5.0.Km和Vmax分别为3.6 mmol/L和775μmol/ h/mg蛋白.本文提供了一种简便、高效制备京平的新方法.

关键词: 平苷 , , 哈茨木霉 , 生物转化 , 平苷β-葡萄糖苷酶 , 纯化

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