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原位显微红外和X射线研究升温过程中桑蚕丝微观结构变化

, 邵春光 , 李倩 , 曹伟 , , 刘成刚 , 申长雨

高分子材料科学与工程

在30℃~300℃温度范围内利用二维广角X射线、显微红外光谱(FT-IR)和偏光显微镜原位检测升温过程中脱胶桑蚕丝微观结构的变化。结果表明,升温过程中,晶格的膨胀系数沿a轴和b轴表现出明显的各向异性,具有氢键作用的a轴方向晶格膨胀系数远远小于b轴方向;温度〈180℃时,蚕丝结晶度变化不明显,但温度≥180℃,结晶度开始升高,部分分子链由无规线团构象向β-sheet构象转变;由于纤维的炭化,280℃以后蚕丝的结晶度开始显著下降;整个加热过程中,晶体的取向度略微增加。

关键词: 桑蚕丝 , 晶格参数 , 结晶度 , 取向度

Al替代Ni对LaNi5-xAlx性能的影响

曹大力 , , 冷海燕 , 陈德敏 , 吕曼祺 , 杨柯

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2004.03.002

通过对LaNi5-xAlx(x=0.25,0.5,0.75,1.0)系合金及其氢化物的晶体结构XRD分析,发现Al的添加并未改变合金的晶体结构类型,只是晶格常数变大.对合金的热力学性能实验研究表明,随着Al含量的增加,贮氢合金的平衡氢压降低,吸氢量减少,滞后现象得到改善,焓变值的绝对值增加.对合金的动力学性能实验研究表明,吸氢速度随x的增加而减慢.

关键词: LaNi5-xAlx系合金 , 晶体结构 , 热力学性能 , 吸氢速度

LaNi5-xMx(M=Al, Mn)合金的稳定性及储氢性能研究

, 吕曼祺 , 陈德敏 , 杨柯

金属学报

通过对LaNi5-xMx和LaNi5-xMnx两个合金系的晶胞参数、热力学性能、吸氢量、平衡氢压等储氢性能进行对比和分析, 建立了LaNi5-xMx(M=Al, Mn)合金系中的x与平台压力以及温度间的对应关系, 探讨了晶格常数和晶胞体积及合金稳定性的变化对合金系储氢性能的影响。结果表明, 与LaNi5-xAlx相比较,LaNi5-xMx合金的晶胞体积较大,使其平衡氢压降得更低;随x的增加, LaNi5-xMx合金晶胞体积膨胀的各向异性程度(即晶轴比变化)较小,且合金稳定性的变化较小, 随x增加吸氢量衰减不明显。

关键词: LaNi5-xMx , hydrogen storage capacity , null

LaNi5-xAlx合金的Al含量对吸氢量和平衡氢压的影响

, 吕曼祺 , 曹大力 , 陈德敏 , 杨柯

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.04.017

在研究LaNi5-xAlx合金系的结构特性、储氢性能及热力学性能的基础上,分析讨论了Al的加入使LaNi5-xAlx合金系晶胞体积增大的同时,引起了晶格的各向异性膨胀,以及这种非平衡的空间增长对吸氢量和平衡氢压的影响.结果表明,添加Al的合金化影响了原子间的相互作用,导致了原子间距的重新调整,从而导致了储氢性能的变化.根据实验数据导出了LaNi5-xAlx金属间化合物中的Al含量x与平台压力间的对应关系.晶格的各向异性膨胀与吸氢量之间呈很好的线性关系;Seitz半径随Al的加入而增大,有利于平衡氢压的降低;同时吸氢量可能由于晶格畸变增大而减少.

关键词: LaNi5-xAlx , p-C-T , 各向异性 , 吸氢量

LaNi5-xMx(M=Al,Mn)合金的稳定性及储氢性能研究

, 吕曼祺 , 陈德敏 , 杨柯

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2005.04.018

通过对LaNi5-xAlx和LaNi5-xMnx两个合金系的晶胞参数、热力学性能、吸氢量、平衡氢压等储氢性能进行对比和分析,建立了LaNi5-xMx(M=Al,Mn)合金系中的x与平台压力以及温度间的对应关系,探讨了晶格常数和晶胞体积及合金稳定性的变化对合金系储氢性能的影响.结果表明,与LaNi5-xAlx相比较,LaNi5-xMnx合金的晶胞体积较大,使其平衡氢压降得更低;随x的增加,LaNi5-xMnx合金晶胞体积膨胀的各向异性程度(即晶轴比变化)较小,且合金稳定性的变化较小,随x增加吸氢量衰减不明显.

关键词: LaNi5-xAlx , LaNi5-xMnx , 吸氢量 , 平衡压力 , 晶胞参数

高活性中孔型纳米二氧化硅粉末制备新工艺的探索

, 杨柯 , 熊天英

材料导报

用溶胶-凝胶法制备出SiO2凝胶后,首次结合并采用低温热处理以及球磨工艺制备出高活性中孔型纳米SiO2粉末.利用TEM等手段分析了热处理温度、球磨对其显微结构及其物性的影响.结果表明,选择合适的热处理机制和适当的球磨时间可制备出具有很高表面能和表面活性的中孔型纳米SiO2粉末.本方法设备要求及操作过程简单,是一种具有发展前景的新型工艺.

关键词: 溶胶-凝胶 , 低温热处理 , 球磨 , 高活性 , 中孔 , 纳米SiO2

静电喷雾法制备壳聚糖/康普丁载药微球

马骊娜 , 方大为 , 王克敏 , 聂俊 , 马贵平

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2015.06.023

本研究采用静电喷雾法,以壳聚糖为基质材料,康普丁为模型药物制备微球.实验中采用AcOH/H2O和AcOH/H2O/EtOH两种溶剂,分析了微球形貌和粒径分布的影响因素,并且对CS-CA4微球的缓释性能进行了测定.结果表明,壳聚糖浓度、溶剂配比及乙醇和康普丁的加入会使壳聚糖微球呈球状、中间塌陷的类球状、棒状等不同形貌,微球粒径存在较大差异;通过AcOH/H2O/EtOH复合溶剂将疏水性药物康普丁载入壳聚糖微球,制备出的壳聚糖/康普丁载药微球分散性好,粒径分布均匀,平均粒径仅为0.27μm;使用戊二醛蒸汽交联48h的微球缓释效果明显.

关键词: 静电喷雾 , 壳聚糖 , 康普 , 微球

减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: , 温降 , 模型

荧光光谱法研究双醋因与人血清白蛋白的相互作用

吕茜茜 , 高苏亚 , 夏冬辉 , 李华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00497

在模拟人体生理条件下(pH=7.40),采用荧光光谱法研究双醋因与人血清白蛋白的相互作用.采用2种方法计算不同温度下其结合常数K<,A>、结合位点数n,同时对2种计算方法进行了比较;并根据热力学参数确定了双醋因与人血清白蛋白之间的作用力类型.根据Forster非辐射能量转移原理,确定了双醋因与人血清白蛋白相互结合时供能体-受能体间的作用距离和能量转移效率,并用同步荧光光谱研究了双醋因对人血清白蛋白构象的影响.结果表明,双醋因与人血清白蛋白之间主要是以静态猝灭为主;结合距离r=2.88 nm,能量转移效率E=0.273 8,二者主要凭借氢键和范德华力进行结合.

关键词: 双醋 , 人血清白蛋白 , 荧光光谱法 , 相互作用

霉素键合手性毛细管整体柱的制备与对映体分离

雷雯 , 凌怡 , 万莉 , 朱亚仙 , 覃飒飒 , 维冰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00977

以具有22个不同种类手性中心的新型大环抗生素伊霉素为手性选择器,基于环氧基团高反应活性的特征,将伊霉素用一步法键合到甲基丙烯酸酯整体柱表面制备伊霉素键合手性毛细管整体柱.通过对制备条件进行优化,证实该制备方法可在较宽的pH范围(6.0~9.0)内进行,方法简单易行,反应条件温和.应用制备的手性毛细管整体柱在毛细管电色谱模式下,对5种手性氨基酸对映体和手性药物罗格列酮对映体进行拆分,均得到了基线分离,说明伊霉素手性固定相具有较强的手性拆分能力.在优化的色谱条件下,6种对映体的分析时间均小于4 min,分析速度快.通过对有机调节剂、缓冲液pH值和缓冲盐浓度等分离条件进行系统考察,初步探讨了该手性毛细管整体柱对不同溶质的手性识别机理.

关键词: 霉素 , 大环抗生素 , 手性整体固定相 , 毛细管电色谱 , 对映体

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