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化学共沉淀法制备纳米ITO粉体及结构表征

, 久兴

功能材料

以InCl3*5H2O和SnCl4*5H2O为原料,在掺杂浓度In2O3与SnO2的质量比为9∶1的条件下,采用化学共沉淀法合成了纳米ITO粉体.利用TEM、XRD、IR、粒度分布仪等实验手段对粉体的形貌、物相、粒度进行了表征,讨论了煅烧温度对粉体物相和粒度的影响.研究结果表明:当煅烧温度>300℃时,可以获得立方In2O3结构的球形纳米ITO粉体.

关键词: ITO , 纳米粉体 , 化学共沉淀法

氧化物热电材料研究进展

, 久兴 , 路清梅 , , 刘延秦 , 刘旭

材料导报

介绍了氧化物热电材料的应用前景,重点讨论了以NaCo2O4为代表的氧化物热电材料的基本结构、性能特征与研究进展;评述了NaCo2O4材料Na住、Co位掺杂研究和NaCo2O4材料研究中存在的问题;并介绍了几种其它氧化物热电材料的研究情况.

关键词: 氧化物热电材料 , NaCo2O4材料 , Seebeck系数 , 电导率 , 热导率

液相共沉淀法制备纳米ITO粉体

久兴 ,

稀有金属材料与工程

采用化学共沉淀法,以InCl3·5H2O和SnCl4·5H2O为原料,在掺杂浓度In2O3与SnO2的质量比为9:1的条件下,合成了平均粒径80 nm的ITO粉体.利用TEM,XRD,DSC-TG,IR,ζ电位分析仪等实验方法对粉体的形貌、物相、结构等进行了表征.实验结果表明,当前驱体煅烧温度为600℃时,可以获得晶化良好的立方In2O3结构的In2O3和SnO2固溶体.根据ζ电位测定和TEM的观察结果,当反应的最终pH值为9时,粉体的分散性较好.

关键词: ITO , 纳米粉体 , 化学共沉淀法

放电等离子烧结工艺对Ca3Co4O9陶瓷织构及电性能的影响

庆云 , 路清梅 , 久兴 ,

稀有金属材料与工程

采用溶胶-凝胶与放电等离子烧结(SPS)相结合的方法制备了Ca3Co4O9陶瓷.通过X射线衍射、扫描电镜等表征手段,研究了放电等离子烧结工艺对Ca3Co4O9物相、显微结构和性能的影响.实验结果表明:片状颗粒和放电等离子烧结工艺,特别是烧结温度的提高有利于Ca3Co4O9织构的形成.初步认为是片状颗粒在脉冲电流所产生的脉冲磁场作用下发生重排,使颗粒定向排列.本实验范围内,当烧结温度从700℃提高到900℃时,Ca3Co4O9晶粒取向度从0.75增大到0.87,700℃下的电阻率从6.24×10-5Ω·m降低到5.59×10-5Ω·m.此外,Ca3Co4O9块体表现出典型的半导体电学特征,电导率随着SPS烧结温度和测量温度的升高而增大,当SPS烧结温度为850℃时,P型Ca3Co4O9化合物在700℃有最大电导率.

关键词: 溶胶-凝胶法 , SPS烧结 , Ca3Co4O9 , 织构 , 热电材料

放电等离子烧结工艺对Ca3Co4O9陶瓷织构及电性能的影响

庆云 , 路清梅 , 久兴 ,

稀有金属材料与工程

采用溶胶-凝胶与放电等离子烧结(SPS)相结合的方法制备了Ca3Co4O9陶瓷.通过X射线衍射、扫描电镜等表征手段,研究了放电等离子烧结工艺对Ca3Co4O9物相、显微结构和性能的影响.实验结果表明:片状颗粒和放电等离子烧结工艺,特别是烧结温度的提高有利于Ca3Co4O9织构的形成.初步认为是片状颗粒在脉冲电流所产生的脉冲磁场作用下发生重排,使颗粒定向排列.本实验范围内,当烧结温度从700℃提高到900℃时,Ca3Co4O9晶粒取向度从0.75增大到0.87,700℃下的电阻率从6.24×10-5Ω·m降低到5.59×10-5Ω·m.此外,Ca3Co4O9块体表现出典型的半导体电学特征,电导率随着SPS烧结温度和测量温度的升高而增大,当SPS烧结温度为850℃时,P型Ca3Co4O9化合物在700℃有最大电导率.

关键词: 溶胶-凝胶法 , SPS烧结 , Ca3Co4O9 , 织构 , 热电材料

放电等离子烧结制备Ca2Co2O5热电材料及其性能研究

刘旭 , 久兴 , , 路清梅

功能材料

以Co(NO3)2·6H2O、Ca(NO3)2·4H2O为原料,NaOH为沉淀剂,采用化学共沉淀方法制备了前驱物.该前驱物预烧后,利用SPS进行烧结获得纯相Ca2Co2O5块体.分别采用DTA-TG、XRD和SEM对前驱体的热分解过程、Ca2Co2O5的形成过程进行了表征,并对其热导率进行了测试.结果表明:在Ph=13.20获得所需化学计量比的前驱物.该前驱物在700~800℃预烧2h后,采用SPS烧结.烧结温度为800℃,压力30MPa,保温时间5min,可以获得纯相Ca2Co2O5块体.断口形貌为层状,晶粒长约1.4μm.热导率随温度的升高而降低.

关键词: 共沉淀法 , SPS烧结 , Ca2Co2O5 , 热电材料

催化相转化法制备纳米铁酸镍及性质研究

刘辉 , , 贾振斌 , 魏雨 , 孙予罕

功能材料

用催化相转化法在不同初始浓度,不同pH值下,在液相中短时间内合成出了纳米铁酸镍微晶.利用XRD、TEM对产物进行了表征,并测定了产物的磁化强度、密度及比表面.结果表明,该方法制备的纳米级铁酸镍具有超顺磁性,粒径小于20nm.

关键词: 铁酸镍 , 纳米粒子 , 催化相转化 , 制备

水热法制备硅掺杂纳米TiO_2的光催化性能

, 雪景 , 刘敬泽 , , 魏雨

人工晶体学报

以TiCl_4和Na_2SiO_3为原料,采用水热法制备了一系列掺杂Si的纳米TiO_2粉体.采用X射线衍射分析(XRD),红外光谱(FT-IR),紫外可见吸收光谱(UV-vis DRS)对样品进行了表征.结果表明:掺杂Si的TiO_2样品粒径较小,样品中锐钛矿的百分含量有了一定提高.同时发现在Si掺杂的样品中有Ti-O-Si键的存在.掺杂Si的TiO_2样品的光催化活性较未掺杂样品有了较大提高.并讨论了Si掺杂提高TiO_2光催化活性可能的原因.

关键词: Si掺杂 , TiO_2 , 水热法 , 光催化活性

Ca3Co2O6块体的放电等离子烧结及热电性能研究

路清梅 , 久兴 , 刘燕琴 ,

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.01.025

采用短时固相反应和放电等离子烧结(SR-SPS)方法, 制备了单相多晶Ca3Co2O6陶瓷块, 系统研究了制备条件及烧结工艺对Ca3Co2O6陶瓷块显微结构及热电性能的影响. 研究表明, 950 ℃下固相反应2 h即能得到单相树枝状, 尺寸约1~3 μm的Ca3Co2O6粉末, 延长焙烧时间虽然对物相影响不大, 但会引起粉末颗粒长大, 不利于SPS烧结;SPS烧结温度强烈影响着Ca3Co2O6陶瓷块的制备, 本实验范围内, Ca3Co2O6陶瓷块体的最佳制备条件为950 ℃固相反应2 h, SPS 900 ℃保温5 min, 此时Ca3Co2O6陶瓷块具有p型半导体特性, 电阻率ρ随温度的升高急剧下降, 然后趋于平缓(高于600 ℃);Seebeck系数S随温度(100 ℃以上)升高稍有下降, 热导率κ表现为先下降后增加, 在500 ℃时仅为1.73 W·m-1·K-1. 综合电性能与热性能结果, 其无量纲因子ZT随温度升高呈上升趋势, 在本实验范围内, 于700 ℃下达到最高值0.02.

关键词: Ca3Co2O6块体 , 放电等离子烧结 , 显微结构 , 热电性能

一种液相制备均匀α-Fe2O3微粉的新方法

魏雨 , 赵建路 , 武瑞涛 ,

功能材料

利用沸腾回流强迫水解法由FeCl3或Fe(NO3)3溶液(0.5-1.0mol.L)在弱酸性环境下,制备了均匀亚微米级α-Fe2O3胶粒.如果在反应液中加入微量Na2SO3,完全转化为α-Fe2O3粒子的时间可缩短至几小时.使用XRD和TEM对产品的物相及形貌进行了表征.

关键词: 均匀胶粒 , 液相制备 , α-Fe2O3

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