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反相高效液相色谱法测定穿心药材及其制剂中的穿心内酯和脱水穿心内酯

徐晓琴 , 胡广林 , 沈金灿 , 李琦 , 王小如

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.016

发展了穿心药材及其中成药中两种主要成分穿心内酯和脱水穿心内酯的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇振荡提取法进行样品前处理,在以乙腈-水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为225 nm的条件下,穿心内酯和脱水穿心内酯在15 min内可达到基线分离.两种内酯在10 mg/L~100 mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系,加标回收率为96%~104%.该法适用于穿心药材及其制剂的质量分析检验.

关键词: 高效液相色谱 , 穿心内酯 , 脱水穿心内酯 , 穿心 , 清感穿心 , 清火栀麦胶囊

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心内酯和脱水穿心内酯

赵艳芳 , 罗兴平 , 明永飞 , 红丽 , 李秀娟 , 陈立仁 , 李永民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心内酯和脱水穿心内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心内酯和脱水穿心内酯的分析,获得了满意的结果.

关键词: 微乳液毛细管电动色谱 , 穿心内酯 , 脱水穿心内酯 , 消炎利胆片

凤眼生物炭对稻田土壤肥力的影响

陈灿 , 潘亚男 , 王欣 , 万勇 , 钟振宇

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016071201

我国南方稻田土壤在长期酸雨淋溶条件下养分淋失严重,不但制约了水稻等农作物的可持续生产,而且造成化肥资源的大量无效施用与水体富营养化的环境威胁.近年来研究表明,生物炭在减少亚马逊流域贫瘠土壤养分淋失方面具有突出效果,然而,关于生物炭对我国南方红壤性稻田土壤的养分保持作用研究报道较少.本实验以近几年在我国南方水域频繁暴发引发严重生态危害的入侵植物凤眼为生物质前体,于低温慢热解条件下制备生物炭,通过静态共育与模拟酸雨土柱淋溶,系统解析了凤眼生物炭(WBC)对稻田土壤养分的持留效果.结果表明:WBC的施用在有效提高土壤pH和CEC的基础上,能够显著增加土壤全N和速效K含量,但却使有效P含量随共育时间的延长而明显降低.在酸雨淋溶条件下,与对照相比,WBC处理中NH4+-N、NO3-N和有效P淋失总量分别减少8.2%-49.8%,14.3%-76.2%和16.6%-43.3%,而K淋失总量提高16.5%-20.8%,但淋溶后WBC处理土壤中速效K含量仍显著高于对照,这表明淋溶液K浓度的升高主要来源于生物炭中丰富的水溶性K.根据以上研究结果,凤眼生物炭的施用在短期(1年)内有助于红壤性稻田土壤中主要矿质元素的保蓄持留,对减控稻田面源N、P流失具有重要作用,但其长期效应仍需定位试验的持续跟踪检测.

关键词: 凤眼生物炭 , 总氮 , 有效磷 , 淋失 , 稻田土壤

毛细管胶束电动色谱法分离测定中药半枝中的7种有效成分

米璇 , 朱若华

色谱

建立了毛细管胶束电动色谱同时分析检测中药半枝药材及其膏剂中黄芩素、柚皮素、汉黄芩素、野黄芩苷、芹菜素、木犀草素和原儿茶酸7种有效成分的方法.半枝样品中7种有效成分经甲醇超声提取.实验考察了运行缓冲溶液的pH值和浓度、添加剂、检测波长、分离电压和进样时间等重要参数对目标物分离的影响.得到的优化条件为:运行缓冲液50 mmol/L 硼砂-0.20 mol/L 硼酸溶液(pH 8.4),含8.5 mmol/L 十二烷基硫酸钠(SDS),分离电压25 kV,检测波长260 nm和335 nm.在此条件下,7种组分于12 min内达到基线分离.各组分在8×10~(-6)~3.2×10~(-4) mol/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为 0.996 5~0.999 9;检出限为7.0×10~(-8)~2.0×10~(-6) mol/L;回收率均大于85% .该方法提取简便、准确可靠、重复性好、灵敏度高,可以用于中药半枝中7种有效成分的定量检测.

关键词: 胶束电动色谱 , 半枝 , 有效成分 , 中草药

静电纺丝法制备Sr1-xLaxFe12-xCoxO19纳米纤维及其磁性研究

李从举 , , 王娇娜

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00797

采用溶胶-凝胶过程和静电纺丝技术相结合的方法, 制得了PVP/Sr1-xLaxFe12-xCoxO19(x=0~0.5)复合纳米纤维, 经过煅烧处理过程, 获得了Sr1-xLaxFe12-xCoxO19 (x=0~0.5)纳米纤维. 通过SEM、TEM、XRD和VSM等技术对样品的形貌、物相、结构以及磁性能进行了表征. 结果表明, 800℃煅烧后的Sr1-xLaxFe12-xCoxO19 (x=0.5)纳米纤维的直径主要分布在80~150 nm; 这些纤维在室温下都具有硬磁特性, 化学组成对铁氧体的磁性能有着显著的影响, 当x≥0.3时, 样品中同时出现M型的SrFe12O19、LaFeO3和CoFe2O4; 在适当范围内(x≤0.1), La3+-Co2+的掺杂有利于改善锶铁氧体纤维的永磁性能, 相应的矫顽力、饱和磁化强度和剩余磁化强度分别为Hc=432.02kA/m, Ms=54.7A·m2/kg, Mr=28.9A·m2/kg, 与传统溶胶-凝胶法在相同条件下制得的Sr0.9La0.1Fe11.9Co0.1O19粉体样品相比, 磁性能也有显著提高.

关键词: 静电纺丝 , M-type strontium ferrites , La-Co substitution , magnetic properties

静电纺丝法制备Sr1-xLaxFe12-xCoxO19纳米纤维及其磁性研究

李从举 , , 王娇娜

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00797

采用溶胶-凝胶过程和静电纺丝技术相结合的方法,制得了PVP/Sr1-xLaxFe12-xCoxO19(x=0~0.5)复合纳米纤维,经过煅烧处理过程,获得了Sr1-xLaxFe12-xCoxO19(x=0~0.5)纳米纤维.通过SEM、TEM、XRD和VSM等技术对样品的形貌、物相、结构以及磁性能进行了表征.结果表明,800℃煅烧后的Sr1-xLaxFe12-xCoxO19 (x=0.5)纳米纤维的直径主要分布在80~150 nm;这些纤维在室温下都具有硬磁特性,化学组成对铁氧体的磁性能有着显著的影响,当x≥0.3时,样品中同时出现M型的SrFe12O19、LaFeO3和CoFe2O4;在适当范围内(x≤0.1),La3+-Co2+的掺杂有利于改善锶铁氧体纤维的永磁性能,相应的矫顽力、饱和磁化强度和剩余磁化强度分别为H=432.02kA/m,Ms=54.7A·m2/kg,Mr=28.9A·m2/kg,与传统溶胶-凝胶法在相同条件下制得的Sr0.9La0.1Fe11.9Co0.1O19粉体样品相比,磁性能也有显著提高.

关键词: 静电纺丝 , M型SrFe12O19 , La-Co取代 , 磁性能

红树林植物尖瓣海内生真菌Penicillium sp.B21次级代谢产物的分离鉴定

罗由萍 , 邓鹏飞 , 牛燕燕 , 郑彩娟 , 闫向阳 , 陈军

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150076

研究了红树林植物尖瓣海莲叶内生真菌Penicilliumsp.B21次级代谢产物.用硅胶柱层析、制备薄层层析和重结晶等方法,从该菌发酵液的乙酸乙酯萃取相中首次分离获得5个单体化合物,运用现代波谱技术、单晶X射线衍射以及文献数据对照,鉴定其结构分别为8-羟基-6甲基-1-甲氧羰基咄酮(1)、大黄素(2)、ω-羟基大黄素(3)、(3R,4S)-6,8-二羟基-3,4,5-三甲基-3,4-二氢异香豆素(4)和3,6,8-三羟基-3,5,7-三甲基-3,4-二氢异香豆素(5).首次获得了sclerotinin B单晶结构.

关键词: 红树林内生真菌 , Penicillium sp.B21 , 次级代谢产物 , 分离鉴定 , X射线单晶衍射

减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: , 温降 , 模型

高压输电用耐线夹失效的原因

王若民 , 詹马骥 , 季坤 , 严波 , 王夫成 , 杜晓东

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201703023

通过对高压输电用耐线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.

关键词: 线夹 , 腐蚀 , 热击穿 , 钢芯铝绞线

冷轧机组测辊表面划伤的研究

陈松 , 符寒光

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2002.06.005

分析了宝钢1420冷轧酸轧机#机架后的测辊在正常轧制中产生的划伤问题,通过对测辊的表面状态、辊径、安装高度以及轴承的改进,彻底解决了因测辊表面划伤而直接导致带钢表面划伤的产品质量问题.

关键词: 酸轧机组 , , 冷轧带钢 , 表面划伤

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