刘永明
,
曹彦忠
,
李金
,
吴艳萍
,
张进杰
,
李学民
,
葛娜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00596
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑3种硝基咪唑类药物残留的分析方法.蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至Oasis HLB固相萃取柱净化,依次用水和甲醇-水溶液(1∶9, v/v)淋洗,用乙酸乙酯洗脱.洗脱液经浓缩、溶解、过滤后进行LC-MS/MS检测,外标法定量.在添加水平为0.05～2.0 μg/kg 时,平均添加回收率为76.6% ～89.7% ,相对标准偏差(n=8)为5.2% ～9.9% .甲硝唑的检出限为0.1 μg/kg,洛硝哒唑、二甲硝咪唑的检出限均为0.2 μg/kg.应用所建立的方法对出口蜂蜜样品进行了测定,结果表明该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,灵敏度和准确度满足现在日本和欧盟对蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留量的检测要求.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
甲硝唑
,
洛硝哒唑
,
二甲硝咪唑
,
蜂蜜
顾伟钢
,
张进杰
,
辛梅
,
姚燕佳
,
纪蓉
,
吕兵兵
,
陈健初
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01041
建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离检测用不同方法煮制的猪肉及其汤汁中17种游离氨基酸的方法.样品经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后,采用Nova- PakTMC18色谱柱分离,以AccQ·Tag Eluent A稀释液、乙腈和超纯水为流动相,梯度洗脱,检测波长为248 nm,在47 min内实现了 17种氨基酸衍生物的基线分离.各氨基酸在1 ～ 100 μmol/L(胱氨酸在0.5～50 μmol/L)范围内呈现出良好的线性关系,相应的线性相关系数(r2)均大于0.99；17种氨基酸的检出限(以信噪比为3计)为0 29～0.96 μmol/L;在汤汁中的加标回收率为86.5％ ～ 101.0％.该方法前处理过程简单,分离效果好,是检测肉及其汤汁中氨基酸的有效手段,可应用于肉制品的质量评定和工艺优化.
关键词:
反相高效液相色谱
,
柱前衍生
,
游离氨基酸
,
猪肉
,
汤汁
崔宗岩
,
孙扬
,
葛娜
,
张进杰
,
刘永明
,
李阿丹
,
曹彦忠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04031
建立了水果和蔬菜中三环锡、三苯锡和苯丁锡同时检测的格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱方法（ GC-MS /MS）。样品经盐酸/四氢呋喃（1：10，v / v）消解，正己烷振荡提取，乙基溴化镁衍生和 Florisil 固相萃取净化，采用GC-MS / MS 多反应监测（MRM）模式对3种有机锡化合物进行定性和定量分析。实验结果表明，以苹果为代表性样品基质，三环锡、三苯锡和苯丁锡的检出限（ LOD）分别为2.0、1.5和3.4μg / kg（以 Sn 计），在10、20、50、200μg / kg（以 Sn 计）共4个添加水平下的平均回收率为72.4％~107.1％，相对标准偏差为0.4％~14.2％。该方法灵敏度高，选择性强，可以实现3种有机锡农药的同时检测，能够满足国内外残留限量的检测要求。
关键词:
格氏试剂
,
衍生化
,
气相色谱-串联质谱
,
三环锡
,
三苯锡
,
苯丁锡
,
水果
,
蔬菜
李学民
,
贾光群
,
曹彦忠
,
张进杰
,
王蕾
,
孙会媛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07027
采用液相色谱-同位素比质谱(LC-IRMS)技术建立了同时测定葡萄酒中甘油和乙醇δ13C值的分析方法.优化了葡萄酒中影响甘油和乙醇色谱分离的条件.方法的精密度和准确度分别为0.15‰～0.26‰和0.11‰～0.28‰.对40个葡萄酒样品进行了测定,甘油和乙醇的δ13C值分别为-26.87‰ ～-32.96‰、-24.06‰～-28.29‰,两者具有较强的相关性(R=0.82).该方法不需要复杂的样品预处理,在相同条件下同时测定甘油和乙醇的δ13C值,较传统方法简单、快速.
关键词:
液相色谱-同位素比质谱
,
δ13C值
,
甘油
,
乙醇
,
葡萄酒
刘金贵
黄金
doi:10.11792/hj20160716
“敏杰”提金剂具有低毒环保、浸出速度快、使用方法简单等优点，在碱性条件下替代NaCN浸金效果较好，可大大降低环境污染压力。张家口弘基矿业有限责任公司采用“敏杰”提金剂进行了金矿堆浸工业试验研究和生产应用，结果表明：在金矿石堆浸生产中，“敏杰”提金剂完全可以替代NaCN进行浸金，其生产技术指标与NaCN浸金相当，金浸出率达到50％以上，具有良好的经济效益、环境效益，可在黄金行业推广应用。
关键词:
低毒
,
环保
,
“敏杰”提金剂
,
NaCN
,
金矿
,
堆浸
李杰
,
邓劲松
,
容树辉
,
刘怀礼
,
刘玉雷
,
李志民
,
肖国洪
黄金
doi:10.11792/hj20140116
“敏杰”提金剂具有低毒环保、使用方法简单的优点,且在常规碱性条件下代替NaCN浸金效果好,并可大大降低环境污染的压力.对广西田林高龙黄金矿业有限责任公司鸡公山金矿石,采用“敏杰”提金剂的堆浸生产工业实践表明:在药剂消耗、成本费用及提高金浸出率等方面较采用NaCN有较大幅度改善;按其200万t/a矿石处理规模,年可增收节支561.6万元,大大降低了企业生产成本,取得了良好的经济效益和社会效益.这在国内黄金类似矿山有广泛的适用性,极具推广意义.
关键词:
堆浸
,
提金剂
,
NaCN
,
低毒
,
浸出率
,
经济效益
付国忠
,
刘建平
,
赵晓峰
,
刘建明
,
吕庆功
,
彭龙洲
钢铁
在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定张减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定张减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.
关键词:
定张减
,
温降
,
模型
孙鹏
,
于洋
,
钟兢军
,
王建华
,
胡政
工程热物理学报
本文采用三维非定常数值模拟的方法,对某船舶进气系统整体气路进行求解.研究中考虑进气室冷却进气系统、燃烧进气系统、进气蜗壳等结构,以及百叶窗、空气净化装置、消音器等结构的阻力影响,并在定常条件下验证了阻力模拟的准确性.随后,重点研究了外界条件变化对前后进气室压差及蜗壳出口流场的影响,得出了前后压差随测点位置和外界条件的变化规律.
关键词:
数值模拟
,
进气系统
,
非定常
,
压差
王若民
,
詹马骥
,
季坤
,
严波
,
王夫成
,
杜晓东
机械工程材料
doi:10.11973/jxgccl201703023
通过对高压输电用耐张线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐张线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.
关键词:
耐张线夹
,
腐蚀
,
热击穿
,
钢芯铝绞线
