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高效液相色谱-间接光度法同时检测己内酰胺副产物中1-磷酸环己烷羧酸及硫酸根离子

颜志祥 , 段正康 , 李立南 , 李海涛 , 陈秋云 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09020

提出了一种能够同时检测具有紫外吸收(UV)的有机物和无紫外吸收的无机物含量的强阴离子交换色谱法(IEC).以检测己内酰胺副产物中的1-磺酸基环己烷羧酸(SCCA)粗盐为具体实例开展研究.强阴离子色谱柱以及UV检测器被用于同时分析SCCA和硫酸根离子.本实验基于高效液相色谱-间接光度检测法(HPLC-IPD)原理来测定SCCA和硫酸根离子,选用具有强紫外吸收能力的邻苯二甲酸作为本底试剂加入到流动相中产生信号.硫酸根离子和SCCA分别在0.10 ~ 10.0 g/L和0.50~40.0g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 14和0.999 97;加标回收率分别为98.50% ~ 101.00%和93.33% ~ 97.40%,定量限均为0.10 g/L,符合色谱检测要求.该方法具有良好的分离选择性,可用于SCCA和硫酸根离子的同时检测.

关键词: 阴离子交换色谱法 , 高效液相色谱 , 间接光度检测 , 硫酸根离子 , 1-磺酸基-环己烷羧酸 , 己内酰胺副产物 , 邻苯二甲酸 , 本底试剂

高效液相色谱法分析乙酰乙酸乙酯制备脱氢乙酸反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯

陈秋云 , 段正康 , 李海涛 , 颜志祥 , , 曾航日

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12003

乙酰乙酸乙酯经Claisen缩合反应得到脱氢乙酸是目前工业生产脱氢乙酸的一种主要方法.由于乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇式互变异构体,采用高效液相色谱分析时,存在吸光值和最大吸收波长的差异问题,并且容易引起色谱峰分裂和拖尾.通过优化色谱条件,将烯醇式乙酰乙酸乙酯转化为酮式异构体,避开烯醇式异构体的干扰,使乙酰乙酸乙酯的峰形更好,定量更准确,从而以酮式乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析替代乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析,进而建立一种同时检测乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应液中脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的高效液相色谱法.采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,紫外检测波长为290 nm,柱温为35℃,流动相为甲醇-0.3%醋酸铵缓冲溶液(5:95,v/v,醋酸调节pH 6.0),流速为0.6 mL/min.在线性范围内,脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的线性相关系数分别为0.999 95和0.999 92;加标回收率分别为98.5%和101.3%;相对标准偏差均小于1.0%.该方法具有较好的准确性和灵敏度,可简便、快速地同时对反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯进行定性、定量分析,从而为乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应进程的控制提供参考.

关键词: 高效液相色谱 , 脱氢乙酸 , 乙酰乙酸乙酯 , 反应液 , 酮-烯醇式互变异构

兰州宁阱核心电极的最优电压幅值计算

孙宇梁 , 王永生 , 田玉林 , 王均英 , 黄文学

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.32.03.341

宁阱是用于直接测量原子核质量的精确设备.为了保证宁阱的测量精度,需在阱中心产生精准的四极静电场,而四极静电场是通过对宁阱的核心电极施加合适的电压产生的.采用公式推导法和最小二乘法两种方法计算得到了LPT核心电极需加电压幅值.对于公式推导法,电压值完全从理论出发,经公式推导后计算得到;最小二乘法的出发点是使取样偏差的平方和最小,且通过仿真模拟考虑了电极的实际几何形状.由这两种方法得到的非四极项系数C4和C6,可用于估算因偏离理想四极电场所产生的实验误差.虽然这两种方法的出发点不同,但都可以在阱中心产生需要的四极电场.

关键词: 宁阱 , 质量测量 , 四极电场 , 电极电压

吸附式栅代替串联栅气动可行性探索

赵胜丰 , 罗建枫 , 卢新根 , 张宏武 , 朱俊强

工程热物理学报

本文首先以ONERA串列栅为研究对象,利用数值模拟的方法对串列栅特性及其内部流动进行了分析,在此基础上,设计了与串列栅具有同等性能的单列吸附式栅,并在设计工况和非设计工况下对改型后的单列吸附式栅特性及其内部流场进行了详细分析.结果表明:在相同来流马赫数、出口条件和扩散因子的情况下,单列吸附式栅的性能优于串列栅,在高负荷压气机设计中用吸附式单列栅代替串列栅的做法是可行的.

关键词: 串联 , 吸附式 , 流动控制 , 边界层分离

前置导对后加载栅气动性能的影响

周逊 , 韩万金 , 王仲奇

工程热物理学报

详细测量了平行进口端壁附面层与设置导向栅两种进口条件下后加载涡轮栅的气动参数.测量结果表明,导向栅的设置加强了实验栅内的横向流动,这就造成了"C"型压力分布(弯叶片)和具有正径向压力梯度的压力分布(直叶片)产生的位置较无导时提前了.

关键词: 前置导 , 后加载 , 气动性能

轴流压气机栅非定常顶泄漏流的研究

李成勤 , 张靖煊 , 林峰 , 黄伟光

工程热物理学报

轴流式压气机顶泄漏流非定常性对压气机性能和稳定性有着重要影响。为了避开研究转子内部流场所遭遇的测量困难,以及为了可以更加方便地调节顶间隙和进气角的需要,本文以压气机平面栅作为研究对象,旨在通过对不同间隙,不同马赫数和不同攻角下的顶泄漏流的动态测量,了解栅环境下叶顶间隙流非定常性的特征和出现条件,探索利用栅模拟转子环境进行顶间隙流研究的可行性。实验表明,顶泄漏流在某些工况下存在非定常性。该非定常性的频率特征受来流速度影响较大。产生非定常性的条件是需要泄漏流轨迹到达相邻叶片的压力面。产生非定常性的主要原因是由于泄漏流与叶片载荷的相互作用。

关键词: 轴流压气机 , 平面 , 顶泄漏流 , 非定常性

深凹槽式涡轮顶间隙泄漏直列栅实验研究

崔涛 , 陈绍文 , 周治华 , 王晋声 , 王松涛 , 王仲奇

工程热物理学报

在低速风洞实验台,对具有不同深凹槽结构平面栅在不同间隙尺度条件下的流动特性进行了实验研究.实验采用五孔气动探针和高灵敏度及高精度的压力扫描阀测量了栅出口截面的气动参数,对比分析了总压损失的展向分布,并在栅端壁和叶片表面进行墨迹显示.结果表明,深凹槽式顶结构应用于本文研究的栅上是可行的.深凹槽尾缘开口有利于降低顶间隙泄漏损失,凹槽前缘开口对前缘附近局部流动产生一定影响.对整个流动通道涡生成影响不如泄漏流作用强,并且尾缘开口与前缘开口开度的匹配对顶间隙泄漏损失有明显的影响.

关键词: 深凹槽 , 间隙间隙流动 , 涡轮 , 实验研究

高负荷压气机栅的身/端壁融合研究

学敏 , 季路成 , 伊卫林 , 刘艳明

工程热物理学报

身/端壁融合(BBEW)是有潜力支撑风扇/压气机负荷最大化的原创技术.本文以大折转亚音栅和超音速栅两类趋向负荷极限栅为案例,在二面角原理指导下,采用数值方法对比研究了第一类(增大二面角型)和第二类(变曲率过渡曲面)BBEW改型.结果表明,两类BBEW改型均能有效削弱或消除高负荷压气机栅角区分离,且具有良好的工况适应性.其中,第一类BBEW改型虽外形上类似叶片倾斜,但作用机理却截然不同,附面层交汇作用超过叶片力作用.

关键词: 身/端壁融合 , 角区分离 , 二面角 , 高负荷压气机 , 数值模拟

平面扩压栅静相对位置改变对流动的影响

杨海涛 , 黄洪雁 , 冯国泰 , 苏杰先 , 王仲奇

工程热物理学报

本文选取某重复级压气机平均半径处的型线,进行平面扩压栅非定常数值模拟.对8组不同的静相对位置进行了非定常计算,讨论了不同位置时流场的流动特点,优化出第一级、第二级静在给定的气动条件下最佳相对位置.

关键词: 扩压 , 非定常 , 尾迹 , 相对位置

栅安装角对无阻流板式栅反推装置性能影响的研究

周莉 , 王占学 , 任亚强 , 刘增文

工程热物理学报

对某一无阻流门栅式反推装置的流场进行了数值研究,详细分析了不同栅安装角对反推性能的影响.结果表明栅安装角对流出反推窗口气流的质量流量、气流速度以及气流的流动方向产生影响,进而对反推效果产生影响.对于不同风扇进口压比,存在不同的最佳的栅安装角度,能使得反推效果最好.由于风扇压比不同,气流所具有的能量不同,风扇进口压比越低,其具有能量越小,进入反推窗口偏转角越大,最佳安装角越大.

关键词: 无阻流门栅式反推装置 , 二次流喷射 , 栅进口安装角 , 反推效率

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