邵斌
,
彭增起
,
杨洪生
,
吴光红
,
姚瑶
,
万可慧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00755
建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定传统禽肉制品中9种杂环胺类化合物(HAAs)(包括2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,4-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉、2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉、2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶、3-氨基-1-甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚、3-氨基-1,4-二甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚、9H-吡啶并[4,3-b]吲哚、1-甲基-9H-毗啶并[4,3-b]吲哚)含量的分析方法.经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯进行提取,提取液经丙基磺酸(PRS)和C18固相萃取小柱净化,采用TSK-gel ODS-80TM色谱柱,以乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 3.4)为流动相进行梯度洗脱分离,紫外-荧光检测器串联方式对目标化合物进行检测.通过波长扫描,确定紫外检测波长为263 nm,荧光激发波长/发射波长随时间切换程序为:0～21 min,300 nm/440 nm; 21 ～23.8 min,315 nm/410 nm; 23.8 ～35 min,265 nm/410 nm.在上述条件下,9种HAAs在35 min内实现基线分离.3个加标水平的平均回收率为60.47％ ～90.55％(n=6),相对标准偏差(RSD)为0.49％ ～9.74％(n=6),检出限(以信噪比为3计)为0.1～3.6 μg/kg.该方法简便快速、结果准确、灵敏度高,可作为测定传统禽肉制品中多种杂环胺类化合物的有效方法.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱
,
杂环胺
,
禽肉制品
万可慧
,
彭增起
,
邵斌
,
姚瑶
,
石金明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11039
建立了固相萃取-高效液相色谱同时分析牛肉干制品中10种杂环胺含量的方法.样品经二氯甲烷(含5％甲苯)萃取,丙基磺酸( PRS)柱和C18固相萃取小柱净化后,以甲醇-氨水定容,经TSK-gel ODS-80TM色谱柱分析,采用乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 3.5)作为流动相进行梯度洗脱,紫外-荧光检测器的串联方式检测杂环胺含量.结果表明,10种杂环胺在线性范围内线性关系良好,相关系数r ＞0.999,检出限为0.02 ～ 2.46 ng/g.杂环胺的加标回收率为61.69％～101.81％,相对标准偏差(RSD)为0.28％～7.81％.8种市售牛肉干制品中均检测出1-甲基-9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(Harman)和9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(Norharman),可测杂环胺总量为16.65～60.38 ng/g.该方法线性范围广,灵敏度高,净化效果好,可满足实际样品分析的需求.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱
,
杂环胺
,
牛肉干制品
孙宇梁
,
王永生
,
田玉林
,
王均英
,
黄文学
原子核物理评论
doi:10.11804/NuclPhysRev.32.03.341
彭宁阱是用于直接测量原子核质量的精确设备.为了保证彭宁阱的测量精度,需在阱中心产生精准的四极静电场,而四极静电场是通过对彭宁阱的核心电极施加合适的电压产生的.采用公式推导法和最小二乘法两种方法计算得到了LPT核心电极需加电压幅值.对于公式推导法,电压值完全从理论出发,经公式推导后计算得到;最小二乘法的出发点是使取样偏差的平方和最小,且通过仿真模拟考虑了电极的实际几何形状.由这两种方法得到的非四极项系数C4和C6,可用于估算因偏离理想四极电场所产生的实验误差.虽然这两种方法的出发点不同,但都可以在阱中心产生需要的四极电场.
关键词:
彭宁阱
,
质量测量
,
四极电场
,
电极电压
巨建涛
,
折媛
,
张朝晖
,
鲁思渊
,
吕振林
钢铁
通过金相观察、扫描电镜和EDS分析,对国内某钢厂生产的L245MB(B)管线钢出现的起皮缺陷进行了研究,发现连铸坯出现表面微裂纹且裂纹附近存在O、Si、Al、Ca和Cu元素的富集,确定铸坯中存在的氧化物夹杂及铜含量的超标引起的铸坯表面微裂纹是导致热轧卷板表面起皮的主要原因,钢的清洁度和连铸工艺是起皮的重要原因.分析了非金属氧化物、铜等低熔点金属及连铸工艺对铸坯表面微裂纹的影响机理,并由此提出了相应的防止措施.
关键词:
起皮
,
表面裂纹
,
氧化物夹杂
,
管线钢
巨建涛
钢铁
通过金相观察、扫描电镜和EDS分析，对国内某钢厂生产的L245MB(B)管线钢出现的起皮缺陷进行研究。发现连铸坯出现表面微裂纹且裂纹附近存在O，Si ，Al，Ca和Cu元素的富集，确定铸坯中存在的氧化物夹杂以及铜含量的超标所引铸坯的表面微裂纹是导致热轧卷板表面起皮的主要原因。分析了非金属氧化物以及铜等低熔点金属对铸坯表面微裂纹的影响机理。并由此提出了相应的防止措施。
关键词:
起皮;表面裂纹;氧化物夹杂;管线钢
李萌
,
柴斯羽
,
肖鹏程
,
朱立光
,
刘增勋
钢铁钒钛
doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2017.02.028
针对某厂Q195冷轧镀锌带钢起皮缺陷,应用金相显微镜、大样电解、扫描电镜及能谱分析对冶炼过程中各工序钢水内的大型夹杂物及显微夹杂物进行分析.结果表明,冷轧缺陷主要是由于钢包卷渣和钢包耐火材料剥落所致.通过优化生产工艺及调整钢包浇注料材质等措施,基本消除了冷轧带钢表面起皮和镀锌挂渣缺陷,提高了镀锌板表面光洁度.
关键词:
冷轧带钢
,
起皮
,
夹杂物
,
卷渣
,
镀锌挂渣
