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同时检测2种均三嗪类抗球虫药物残留的样品前处理方法的比较

施祖灏 , 葛庆联 , 陆俊贤 , 刘学贤 , 龚建森 , 朱良强 , 祁克宗 , 陈玎玎 , 彭开松

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.010

以均三嗪类抗球虫药物地克珠利和妥曲珠利的鸡组织残留样品为研究对象,采用高效液相色谱(HPLC)分离,紫外(UV)检测,采用乙腈萃取-蒸发浓缩、乙腈萃取-固相萃取(SPE)、基质固相分散萃取(MSPD)和MSPD-SPE 4种方法对鸡组织中含地克珠利和妥曲珠利残留的样品的前处理效果进行了比较.前3种方法的平均回收率均达到70%以上,能满足残留分析的要求.其中MSPD方法与其他方法相比,节约时间60%以上,节约溶剂也达60% .鉴于此,采用基质固相分散萃取作为鸡组织样品的前处理方法,建立了鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的MSPD-HPLC/UV同时分析检测方法.在优化的色谱条件下,方法的线性范围为50～1000 μg/L;在50,500,1000 μg/kg的添加水平下,地克珠利和妥曲珠利在鸡组织中的回收率为71.13% ～84.02% ,相对标准偏差(RSD)为3.76% ～12.11% ;方法的日内和日间测定的RSD范围为3.70% ～6.77% .地克珠利和妥曲珠利的检出限均小于10 μg/g,定量限均小于20 μg/kg.该方法在准确度、精密度上均达到了残留分析的要求.

关键词: 基质固相分散萃取 , 高效液相色谱 , 样品前处理 , 地克珠利 , 妥曲珠利 , 残留 , 鸡组织

铽增敏高效液相色谱柱后衍生荧光检测法同时检测鸡肉中的三种氟喹诺酮类药物残留

祁克宗 , 朱良强 , 孙国仁 , 施祖灏 , 彭开松

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.023

基于氟喹诺酮类药物与铽离子形成配合物后的荧光增强作用,建立了同时检测鸡肉中氟喹诺酮类(FQs)药物--环丙沙星、诺氟沙星和恩诺沙星残留的Tb3+增敏高效液相色谱(HPLC)柱后衍生荧光检测方法.优化的实验条件如下:流动相为0.05 mol/L醋酸/醋酸钠缓冲液(pH 6.0)-乙腈(体积比为89:11),色谱柱为Hypersil BDSC18,柱温40 ℃,流速0.8 mL/min;Tb3+浓度为8×10-5 mol/L;衍生反应温度40 ℃,衍生泵流速0.5 mL/min;荧光检测激发波长271 nm,发射波长545 nm.实验结果表明,将上述3种药物以1.0,10.0,50.0,100.0 ng/g水平添加到鸡肉后的回收率范围为66.3%～88.0%,相对标准偏差(RSD)均小于15.0%.定量分析的线性范围为0.1～500 n/mL,方法的日内和日间RSD均小于13.0%;最低检出限分别为0.05(环丙沙星)、0.05(诺氟沙星)和0.08(恩诺沙星)ng/g,比前人报道的非衍生高效液相色谱荧光检测法检测FQs药物的灵敏度有极大的提高.该项研究为FQs药物多残留检测提供了灵敏度更高的新方法.

关键词: 高效液相色谱 , 柱后衍生 , 氟喹诺酮类药物 , 多残留 , 铽 , 鸡肉

兰州彭宁阱核心电极的最优电压幅值计算

孙宇梁 , 王永生 , 田玉林 , 王均英 , 黄文学

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.32.03.341

彭宁阱是用于直接测量原子核质量的精确设备.为了保证彭宁阱的测量精度,需在阱中心产生精准的四极静电场,而四极静电场是通过对彭宁阱的核心电极施加合适的电压产生的.采用公式推导法和最小二乘法两种方法计算得到了LPT核心电极需加电压幅值.对于公式推导法,电压值完全从理论出发,经公式推导后计算得到;最小二乘法的出发点是使取样偏差的平方和最小,且通过仿真模拟考虑了电极的实际几何形状.由这两种方法得到的非四极项系数C4和C6,可用于估算因偏离理想四极电场所产生的实验误差.虽然这两种方法的出发点不同,但都可以在阱中心产生需要的四极电场.

关键词: 彭宁阱 , 质量测量 , 四极电场 , 电极电压

低松装密度片状银粉的研究

李晓龙 , 黄富春 , 李文琳 , 赵玲 , 陈伏生

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.01.004

采用湿法球磨工艺,通过调整银粉和球的比例、球径大小、球磨时间制备出低松装密度片状银粉.该银粉的松装密度小于1.0 g/cm3,粒径大小可调,粉末的体积和比表面积大,已成功地应用于制备银浆,并可起到降低银含量,提高浆料粘度和导电性能的作用.

关键词: 金属材料 , 片状银粉 , 导电性能 , 银含量 , 混合银粉 , 粘度

开缝衬套制备技术综述

康晓军 , 黎向锋 , 左敦稳 , 邱佳斌 , 龚靖平

兵器材料科学与工程

综述国内外开缝衬套的应用情况及研究现状，介绍开缝衬套的主要特征及制备原理。通过对比国内外开缝衬套的优缺点，分析开缝衬套制备技术现存问题，对提高开缝衬套制备技术具有重要的指导意义。

关键词: 开缝衬套 , 双轴柔性滚弯 , 抗疲劳制造

Ti-Al合金精密铸件微观缩松预测

梁作俭 , 许庆彦 , 李俊涛

金属学报

根据金属液凝固收缩理论和多孔介质中流体流动原理，建立了离心压力下Ti-Al 合金精密铸件中微观缩松缺陷预测的数学模型，采用该模型对Ti-Al 增压涡轮铸件进行模拟计算，并进行了实验验证。结果表明，数学模型能够合理反映离心转速、离心半径、温度梯度和冷却速度等重要因素对微观缩松的影响规律，数值模拟结果与实验结果相吻合。分析增压涡轮的计算结果表明，在涡轮轴向，温度梯度是影响微观缩松度如何分布的主要原因；在涡轮径向，温度梯度、冷却速度和离心半径的共同作用决定着微观缩松度的变化规律。提高温度梯度，降低冷却速度，充分利用离心压力对枝晶间补缩的有效作用，有利于减少涡轮内部的微观缩松，保证叶片和涡轮的组织致密性和力学性能。

关键词: Ti-Al , null , null , null

Ti-Al合金精密铸件微观缩松预测

梁作俭 , 许庆彦 , 李俊涛 , 李世琼 , 张继 , 柳百成 , 仲增墉

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2003.03.011

根据金属液凝固收缩理论和多孔介质中流体流动原理,建立了离心压力下Ti-Al合金精密铸件中微观缩松缺陷预测的数学模型,采用该模型对Ti-Al增压涡轮铸件进行模拟计算,并进行了实验验证.结果表明,数学模型能够合理反映离心转速、离心半径、温度梯度和冷却速度等重要因素对微观缩松的影响规律,数值模拟结果与实验结果相吻合.分析增压涡轮的计算结果表明,在涡轮轴向,温度梯度值是影响微观缩松度如何分布的主要原因;在涡轮径向,温度梯度、冷却速度和离心半径的共同作用决定着微观缩松度的变化规律.提高温度梯度,降低冷却速度,充分利用离心压力对枝晶间补缩的有效作用,有利于减少涡轮内部的微观缩松,保证叶片和涡轮的组织致密性和力学性能.

关键词: Ti-Al合金 , 微观缩松 , 数学模型 , 精密铸件

利用造纸废液中松浆油制底漆

胡波年 , 胡汉祥 , 李爱阳

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2004.06.020

研究了用简单分离工艺从造纸废液中分离松浆油制备家具底漆及面漆新工艺,对影响其底漆性能的各种因素进行了较为详细的研究,确定了最佳工艺条件.研究结果表明,采用松浆油与桐油进行加成反应,酯化温度为220～240℃时所得底漆外观平整光滑,实干时间240min.新工艺制备的家具底漆及面漆性能良好,废液分离工艺简单,具有良好的经济效益与环保效益.

关键词: 松浆油 , 桐油 , 造纸废液 , 底漆