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气相色谱-电子轰击离子源质谱法分析卷烟和烟叶中29种农药的残留

邹西梅 , 林竹光 , 淑女 , 陈招斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.008

开展了卷烟和烟叶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类29种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)的分析方法研究.优化与选择了卷烟和烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合提取剂超声提取、Florisil硅土和中性氧化铝双净化剂固相萃取柱净化、二氯甲烷-正己烷(体积比为95∶5)混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以磷酸三苯酯(TPP)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析.当样品的加标水平为20,50,100 μg/kg时,加标回收率为70% ~110% ,相对标准偏差在2% ~8%之间;除了甲氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯的方法检出限(LOD)分别为1.85,1.74与2.54 μg/kg外,其余的26种农药的LOD均小于0.8 μg/kg;线性范围为5.0~500.0 μg/kg,相关系数都大于等于 0.9994.此分析方法已成功地应用于卷烟和烟叶样品中3类29种痕量农药残留的分析.

关键词: 气相色谱-电子轰击离子源质谱 , 有机磷 , 有机氯 , 拟除虫菊酯 , 农药残留 , 烟草

气相色谱-质谱法同时测定水果中9种保鲜剂的残留量

淑女 , 王秋泉 , 方兰兰 , 郭善勇 , 曾舟华 , 林竹光

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06035

建立了采用气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定水果中9种保鲜剂残留量的分析方法.水果样品用正己烷/乙酸乙酯(1/1,v/v)混合提取剂超声提取,经Florisil层析柱净化后用正己烷/乙酸乙酯(1/3,v/v)混合洗脱剂洗脱,以磷酸三苯脂(TPP)为内标物,采用GC-MS的全扫描方式(SCAN)和选择离子监测方式(SIM)对9种保鲜剂进行定性与定量分析.实验结果表明,9种保鲜剂的检出限(LOD)为0.10 ~2.16 μg/kg,在50、100、200 μg/kg添加水平下的回收率为75.3% ~ 128%,相对标准偏差为1.57% ~ 11.6%.本分析方法样品前处理简便,净化效果明显,在SIM谱图中分析目标物响应值大、灵敏度高,定量准确可靠,能够满足保鲜剂痕量残留的检测要求.

关键词: 气相色谱-质谱 , 保鲜剂 , 水果 , 农药残留

兰州宁阱核心电极的最优电压幅值计算

孙宇梁 , 王永生 , 田玉林 , 王均英 , 黄文学

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.32.03.341

宁阱是用于直接测量原子核质量的精确设备.为了保证宁阱的测量精度,需在阱中心产生精准的四极静电场,而四极静电场是通过对宁阱的核心电极施加合适的电压产生的.采用公式推导法和最小二乘法两种方法计算得到了LPT核心电极需加电压幅值.对于公式推导法,电压值完全从理论出发,经公式推导后计算得到;最小二乘法的出发点是使取样偏差的平方和最小,且通过仿真模拟考虑了电极的实际几何形状.由这两种方法得到的非四极项系数C4和C6,可用于估算因偏离理想四极电场所产生的实验误差.虽然这两种方法的出发点不同,但都可以在阱中心产生需要的四极电场.

关键词: 宁阱 , 质量测量 , 四极电场 , 电极电压

纳米蒙脱土/月胀型阻燃剂协同阻燃线性低密度聚乙烯

孟圆圆 , 公维光 , 郑柏存 , 孟鑫

高分子材料科学与工程

以膨胀型阻燃剂(IFR)和自制的有机蒙脱土(OMMT)协同阻燃荆对线型低密度聚乙烯(LLDPE)进行阻燃改性,研究了阻燃剂和协同阻燃剂对LLDPE燃烧性能、力学性能的影响。运用极限氧指数(LOI)和热重分析(TGA)表征了LLDPE的阻燃性能,通过扫描电子显微镜(SEM)观察燃烧残余物的炭层形貌。结果表明,0MMT的加入增强了LLDPE/IFR体系的阻燃性能和力学性能,且在一定程度上解决了体系燃烧时的熔滴和浓烟现象;当IFR用量为30份,有机蒙脱土用量为2%时,体系的极限氧指数达到25.2%,燃烧残余物形成致密的炭层。

关键词: 线型低密度聚乙烯 , 膨胀型阻燃剂 , 有机蒙脱土 , 协同阻燃

高定形聚乙二醇/剑麻纤维素/胀石墨相变储能材料的研制及热性能

贾仕奎 , 王忠 , 陈立贵 , 李雷权 , 付蕾 , 包维维

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2017.01.025

以聚乙二醇(PEG)作为相变组分,以高导热的膨胀石墨(EG)和富合羟基的剑麻纤维素(CSF)作为相变支撑组分,分别利用自制的超声辅助真空设备进行动态灌注或机械搅拌进行熔融共混制备了不同PEG用量的定形相变储能材料(PCMs).采用扫描电子显微镜、高分辨率光学相机、差示扫描量热仪、Hot disk-导热仪、热重分析仪等技术测试了PEG基复合PCMs的微观形貌、定形性、储热性能、导热率及稳定性.结果表明,新颖的动态灌注法制备的PEG基复合相变材料呈现出更致密的微观形态,更好的储热性能和更高的导热率及热稳定性.同时,实验发现由于CSF大量的极性羟基和多孔隙结构,当CSF质量分数为30%,EG质量分数为1%时,复合材料表现出极好的定形效果.

关键词: 剑麻纤维素 , 聚乙二醇 , 膨胀石墨 , 动态灌注法

钝体头锥发汗冷却对流换热实验研究

金韶山 , 姜培学 , 苏志华

工程热物理学报

本文进行了钝体头锥发汗冷却的实验研究,揭示了注入率、主流温度以及主流Re数对发汗冷却壁温及冷却率的影响规律.结果表明:发汗冷却对于绕流钝体这种主流为曲面外流的情况依然能以较低的注入率对壁面进行有效的热防护.头锥驻点壁温较高,发汗冷却效率较低;从驻点至下游段壁温不断降低;冷却效率随主流Re数增加而降低.在接近下游处由于尾迹流与钝体底部的换热导致壁温有所增加.

关键词: 钝体 , 头锥 , 发汗冷却 , 对流换热 , 烧结多孔介质

第一届中国-新加坡青年材料科学家论坛在京举行

中国材料进展

由中国材料研究学会主办,北京大学和新加坡南洋理工大学承办的“第一届中国-新加坡青年材料科学家论坛”在北京国家会议中心隆重举行。本沦坛由分会主席新加坡南洋理工大学张华博士和北京大学海琳博士负责召集组织。作为“纳米材料分会”的姊妹分会,论坛的主题是“新型纳米材料的制备方法、性能及应用研究”,

关键词: 材料科学家 , 新加坡 , 论坛 , 中国 , 南洋理工大学 , 材料研究学会 , 北京大学 , 纳米材料

大气腐蚀的模拟加速试验方法研究(摘要)

金蕾 , 唐其环 , 长灏 , 牟献良

腐蚀科学与防护技术

大气腐蚀的模拟加速试验方法研究(摘要)金蕾,唐其环,长灏,牟献良(中国兵器工业第五九研究所,重庆630039)试样材料为20fi4比学成分《ql.):C017SI020.Mfl04(1.P001,50017,Cfl002、N1001.Cll001、A1001试验方法采用表1列出的加速试验TablelAcceleratedtestingconditions!相关性由于本研究中只m了一种材料,因此不能采用相关系数法定量计算,对相关性只作定性评价1刽1、2分别是加速试验和户外暴露试验结果从图中曲线看,加速试验

关键词: null , accelerated testing , correlation analysis , carbon steel

若干金属体系的氧化及内氧化的微观结构与机制研究

腐蚀科学与防护技术

若干金属体系的氧化及内氧化的微观结构与机制研究晓(中国科学院金属腐蚀与防护研究所九五届博士研究生,沈阳110015)采用OM、SEM/EDS、TEM及HREM等手段观测金属氧化膜或内氧化层,对研究体系的氧化及内氧化的微观机制进行了详细探讨。在金属氧化方面,主要研究活性元素对金属氧化行为的影。研究的体系及主要结果如下。(1)Ni-La2O3复合镀层的氧化。用La2O3随Ni共电沉积的方法,制备了Ni-La2O3型复合镀层。通过对该复合镀层的微观?...

关键词:

LPT的RF分相偏置电路的研制

王均英 , 王永生 , 孙宇梁 , 赵建民 , 田玉林 , 黄文学

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.04.511

为了对兰州宁离子阱LPT内的离子运动进行偶极和四极共振激发,采用变压器原理,设计制作了两套分相器:一套工作频率为200 kHz~4 MHz,适用于四极激发模式;另一套工作频率为1700~1750 Hz,适用于偶极激发模式。详细测试了它们在空载和负载情况下的幅频曲线与相频曲线。测试结果表明:RF分相偏置电路的输出幅度与相位均达到了设计要求。

关键词: 宁离子阱 , 共振激发 , 分相器

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