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高效液相色谱-质谱联用法同时测定脑心清原料药浸膏及其片剂中的8种有效成分

张梦雨 , 徐洋 , 宋冠杉 , 辛欣 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03025

建立了高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)同时测定脑心清原料药及其片剂中原儿茶酸、金丝桃苷、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷、杨梅素、槲皮素、柚皮素和山柰酚8种有效成分的分析方法。以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,经Dikma Diamonsil C18柱分离,采用电喷雾离子源以负离子多反应监测模式进行质谱检测。结果表明,8种有效成分在线性范围内线性关系良好(r > 0.99),回收率为99.0%~102.1%,相对标准偏差为0.9%~3.3%(n=6)。该方法高效、快速、准确,为脑心清原料药浸膏及其片剂的质量标准研究提供了一定的参考。

关键词: 高效液相色谱-质谱联用 , 有效成分 , 脑心清 , 原料药 , 片剂

高效液相色谱法考察不同炮制方法对知母中5种主要化学成分的影响

赵路路 , 刘菲菲 , , 康廷国

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07024

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定知母不同炮制品中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅢ、知母皂苷Ⅰ和知母皂苷AⅢ含量的方法,探讨了不同炮制方法对知母化学成分的影响,为通过采用不同炮制方法来改变知母药性提供了依据.采用AlltimaTMC18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)分离,所用流动相为乙腈(A)和0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为0.8 Ml/min;用紫外检测器检测新芒果苷与芒果苷,检测温度为室温,检测波长为265nm.用蒸发光散射检测器检测知母皂苷BⅢ、知母皂苷Ⅰ和知母皂苷AⅢ,漂移管温度为50℃,气体压力为179.1kPa(26 psi).知母经炮制后,5种化合物含量均发生了不同程度的改变,表明炮制方法的不同对知母化学成分的含量影响较大.该方法对进一步研究炮制方法对知母的药效学影响提供了一定的参考依据.

关键词: 高效液相色谱 , 新芒果苷 , 芒果苷 , 知母皂苷BⅢ , 知母皂苷Ⅰ , 知母皂苷AⅢ , 知母 , 炮制

高效液相色谱-串联质谱法同时测定辽东!木不同部位中5种皂苷类成分的含量

马慧 , 宋少江 , 刘菲菲 , 张艳 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03009

建立了高效液相色谱-串联质谱法( HPLC-MS/MS)用于测定辽东!木不同部位中的!木皂苷Ⅱ、!木皂苷Ⅳ、!木皂苷Ⅴ、!木皂苷Ⅹ和!木叶皂苷Ⅱ的含量,并比较了!木不同部位中上述5种皂苷的含量差异。以Allti-ma C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以乙腈和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min。在电喷雾正离子多反应监测( MRM)模式下进行检测。结果表明该方法中!木皂苷Ⅱ、!木皂苷Ⅳ、!木皂苷Ⅴ、!木皂苷Ⅹ和!木叶皂苷Ⅱ分别在0.17~108μg/L、0.53~329μg/L、0.77~480μg/L、0.77~480μg/L和0.82~510μg/L范围内线性关系良好,相关系数( r2)均大于0.999,提取回收率为99.0%~100.2%。该方法简单、快速、灵敏,可用于测定辽东!木药材不同部位中的皂苷类成分的含量。测定结果发现!木不同部位中上述5种皂苷总量多少的顺序为根皮﹥叶﹥种子﹥芽。

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 皂苷 , 辽东楤木

高效液相色谱-质谱联用法同时测定脑心清原料药浸膏及其片剂中的8种有效成分

张梦雨 , 徐洋 , 宋冠杉 , 辛欣 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03025

建立了高效液相色谱-质谱联用( HPLC-MS/MS)同时测定脑心清原料药及其片剂中原儿茶酸、金丝桃苷、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷、杨梅素、槲皮素、柚皮素和山柰酚8种有效成分的分析方法。以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,经 Dikma Diamonsil C18柱分离,采用电喷雾离子源以负离子多反应监测模式进行质谱检测。结果表明,8种有效成分在线性范围内线性关系良好( r>0.99),回收率为99.0%~102.1%,相对标准偏差为0.9%~3.3%( n越6)。该方法高效、快速、准确,为脑心清原料药浸膏及其片剂的质量标准研究提供了一定的参考。

关键词: 高效液相色谱-质谱联用 , 有效成分 , 脑心清 , 原料药 , 片剂

兰州宁阱核心电极的最优电压幅值计算

孙宇梁 , 王永生 , 田玉林 , 王均英 , 黄文学

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.32.03.341

宁阱是用于直接测量原子核质量的精确设备.为了保证宁阱的测量精度,需在阱中心产生精准的四极静电场,而四极静电场是通过对宁阱的核心电极施加合适的电压产生的.采用公式推导法和最小二乘法两种方法计算得到了LPT核心电极需加电压幅值.对于公式推导法,电压值完全从理论出发,经公式推导后计算得到;最小二乘法的出发点是使取样偏差的平方和最小,且通过仿真模拟考虑了电极的实际几何形状.由这两种方法得到的非四极项系数C4和C6,可用于估算因偏离理想四极电场所产生的实验误差.虽然这两种方法的出发点不同,但都可以在阱中心产生需要的四极电场.

关键词: 宁阱 , 质量测量 , 四极电场 , 电极电压

纳米蒙脱土/月胀型阻燃剂协同阻燃线性低密度聚乙烯

孟圆圆 , 公维光 , 郑柏存 , 孟鑫

高分子材料科学与工程

以膨胀型阻燃剂(IFR)和自制的有机蒙脱土(OMMT)协同阻燃荆对线型低密度聚乙烯(LLDPE)进行阻燃改性,研究了阻燃剂和协同阻燃剂对LLDPE燃烧性能、力学性能的影响。运用极限氧指数(LOI)和热重分析(TGA)表征了LLDPE的阻燃性能,通过扫描电子显微镜(SEM)观察燃烧残余物的炭层形貌。结果表明,0MMT的加入增强了LLDPE/IFR体系的阻燃性能和力学性能,且在一定程度上解决了体系燃烧时的熔滴和浓烟现象;当IFR用量为30份,有机蒙脱土用量为2%时,体系的极限氧指数达到25.2%,燃烧残余物形成致密的炭层。

关键词: 线型低密度聚乙烯 , 膨胀型阻燃剂 , 有机蒙脱土 , 协同阻燃

高定形聚乙二醇/剑麻纤维素/胀石墨相变储能材料的研制及热性能

贾仕奎 , 王忠 , 陈立贵 , 李雷权 , 付蕾 , 包维维

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2017.01.025

以聚乙二醇(PEG)作为相变组分,以高导热的膨胀石墨(EG)和富合羟基的剑麻纤维素(CSF)作为相变支撑组分,分别利用自制的超声辅助真空设备进行动态灌注或机械搅拌进行熔融共混制备了不同PEG用量的定形相变储能材料(PCMs).采用扫描电子显微镜、高分辨率光学相机、差示扫描量热仪、Hot disk-导热仪、热重分析仪等技术测试了PEG基复合PCMs的微观形貌、定形性、储热性能、导热率及稳定性.结果表明,新颖的动态灌注法制备的PEG基复合相变材料呈现出更致密的微观形态,更好的储热性能和更高的导热率及热稳定性.同时,实验发现由于CSF大量的极性羟基和多孔隙结构,当CSF质量分数为30%,EG质量分数为1%时,复合材料表现出极好的定形效果.

关键词: 剑麻纤维素 , 聚乙二醇 , 膨胀石墨 , 动态灌注法

钝体头锥发汗冷却对流换热实验研究

金韶山 , 姜培学 , 苏志华

工程热物理学报

本文进行了钝体头锥发汗冷却的实验研究,揭示了注入率、主流温度以及主流Re数对发汗冷却壁温及冷却率的影响规律.结果表明:发汗冷却对于绕流钝体这种主流为曲面外流的情况依然能以较低的注入率对壁面进行有效的热防护.头锥驻点壁温较高,发汗冷却效率较低;从驻点至下游段壁温不断降低;冷却效率随主流Re数增加而降低.在接近下游处由于尾迹流与钝体底部的换热导致壁温有所增加.

关键词: 钝体 , 头锥 , 发汗冷却 , 对流换热 , 烧结多孔介质

第一届中国-新加坡青年材料科学家论坛在京举行

中国材料进展

由中国材料研究学会主办,北京大学和新加坡南洋理工大学承办的“第一届中国-新加坡青年材料科学家论坛”在北京国家会议中心隆重举行。本沦坛由分会主席新加坡南洋理工大学张华博士和北京大学海琳博士负责召集组织。作为“纳米材料分会”的姊妹分会,论坛的主题是“新型纳米材料的制备方法、性能及应用研究”,

关键词: 材料科学家 , 新加坡 , 论坛 , 中国 , 南洋理工大学 , 材料研究学会 , 北京大学 , 纳米材料

大气腐蚀的模拟加速试验方法研究(摘要)

金蕾 , 唐其环 , 长灏 , 牟献良

腐蚀学报(英文)

大气腐蚀的模拟加速试验方法研究(摘要)金蕾,唐其环,长灏,牟献良(中国兵器工业第五九研究所,重庆630039)试样材料为20fi4比学成分《ql.):C017SI020.Mfl04(1.P001,50017,Cfl002、N1001.Cll001、A1001试验方法采用表1列出的加速试验TablelAcceleratedtestingconditions!相关性由于本研究中只m了一种材料,因此不能采用相关系数法定量计算,对相关性只作定性评价1刽1、2分别是加速试验和户外暴露试验结果从图中曲线看,加速试验

关键词: null , accelerated testing , correlation analysis , carbon steel

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