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3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪银盐的热分解反应动力学及热安全性

任莹辉 , 李文 , 张鲜波 , 赵凤起 , 仪建华 , 马海霞 , 抗震 , 宋纪蓉

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20555

利用两步合成法,得到标题化合物3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)银盐(Ag2 (BTATz)·2H2O),并用元素分析、X荧光和红外光谱分析对其进行了结构表征.采用DSC和TG-DTG技术对化合物进行热分解行为及非等温热分解动力学研究.结果表明,其热分解过程是由1个吸热阶段和2个放热阶段组成,主放热阶段的非等温热分解反应动力学方程为:dα/dt=1014.29×{3(1-α)[-ln(1-α)]1/4/4}exp(-2.10×104/T).计算得到化合物的自加速分解温度(TSADT)、热爆炸临界温度(Tb)、热点火温度(TTIT)和绝热至爆时间(tTIAD)分别为517.10 K、580.12 K、531.00 K和90.32 s,以此来评价其热安全性.

关键词: 双(氢四唑氨基)四嗪 , 银盐 , 热分解动力学 , 热安全性

高氮含能化合物BTATz(BTATz=3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪)锌盐的合成及热分解特性

李文 , 任莹辉 , 赵凤起 , 张鲜波 , 马海霞 , 抗震 , 王伯周

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.22.026

采用一锅煮的方法在二甲基甲酰胺(DMF)中利用3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)和醋酸锌,60℃下合成了 BTATz 的锌盐,并用元素分析、红外光谱分析和1 H-N MR 对其进行了结构表征。采用DSC和TG/DTG技术对标题化合物进行了热分解行为及热分解反应动力学研究,计算了热自加速分解温度(T SADT )、热爆炸临界温度(Tb)、热点火温度(TTIT)和绝热至爆时间(tTIAD),并以此来评价化合物的热安全性。

关键词: BTATz , 锌盐 , 热分解动力学 , 热安全性

色谱指纹图谱在苹果酒质量评价中的应用

抗震 , 宋纪蓉 , 任莹辉 , 马海霞 , 黄洁 , 杜晓丹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.019

采用反相高效液相色谱-电化学检测法研究了14种苹果酒样品的指纹图谱.以标准品绿原酸进行定位,通过对图谱分析和相对保留时间计算,确定了8个共有峰.根据共有峰的峰面积用相关系数法和向量夹角余弦法计算相似度,两种方法的计算结果一致.实验结果表明同一厂家生产的苹果酒相似度较好.该法为苹果酒的产品分析提供了有效的微观信息,为苹果酒的质量控制、新产品的研发以及苹果酒行业标准的制定提供一种可行思路.

关键词: 高效液相色谱 , 电化学检测 , 指纹图谱 , 苹果酒

N-(乙氧酰基)-N'-(2,4-二硝基苯胺基)硫脲的合成、晶体结构、比热容及热力学性质

何建云 , 黄洁 , 宋纪蓉 , 赵毅莎 , 马聪 , 抗震

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20401

以PEG-400为催化剂,利用氯甲酸乙酯和硫氰酸钾反应生成的乙氧酰基异硫氰酸酯为中间体与2,4-二硝基苯肼反应,得到N-(乙氧酰基)-N′-(2,4-二硝基苯胺基)硫脲,通过IR、元素分析等方法对其结构进行了表征.在室温条件下,采用缓慢挥发法培养出适合用于X射线衍射测试的单晶.晶体结构数据表明,晶体属单斜系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=4.1919(2) nm,b =12.295(6) nm,c =23.828(11) nm,α=y=90.00°,β=92.467(10)°,V=1439.7(12),Dc=1.519 g/cm3,μ=0.263 cm-1,F(000) =680,Z=4,R1=0.1121,wR2 =0.2540.并对标题化合物进行了热重分析和比热容测定,计算了热力学函数;证明该化合物有良好的热稳定性.

关键词: 合成 , X单晶衍射 , 晶体结构 , 比热容 , 热力学性质

N-(2,4-二氯苯基)-N'-(苯甲酰基)硫脲脱硫物合铜(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

赵毅莎 , 黄洁 , 宋纪蓉 , 何建云 , 马聪 , 抗震

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20456

在甲醇中由N-(2,4-二氯苯基)-N'-(苯甲酰基)硫脲(H2 met)和CuCl2回流,合成了脱H2S的CuL2(HL=N-(苯甲酰基)-O-甲基-N'-(2,4-二氯苯基)假硫脲),其中HL由H2met脱硫得到.在室温条件下,采用缓慢挥发溶剂法培养出适合用于X射线衍射测试的单晶.由X单晶衍射确定了其晶体和分子结构,在配合物分子中,Cu(Ⅱ)与2个配体分子(HL)的N原子和2个羰基O原子发生配位,形成了2个六元螯合环[N(1A)-Cu-N(1)的键角为180.0°,O(1A)-Cu(1)-O(1)的键角为180.0°]组成的配合物.

关键词: N-(二氯苯基)-N'-(苯甲酰基)硫脲 , Cu(Ⅱ)配合物 , 晶体结构

抗震钢筋研究现状

于孟山 , 盛光敏 , 詹苏宇

材料导报

汶川大地震后,钢筋的抗震性能受到了广泛的重视,国内多家钢筋生产企业获得了抗震钢筋的生产许可证.概述了微合金化、余热处理和超细晶3种工艺生产的抗震钢筋的研究现状.针对我国钢筋抗震性能指标偏低,有专家提出了应变时效敏感性、低温脆性、可焊性、强度与塑性的配合、高应变低周疲劳性能5个性能指标.还有学者建议将钢筋的耐腐蚀性列入钢筋抗震性能指标.

关键词: 抗震 , 钢筋 , 现状

高强抗震钢筋的研究现状

杨雨晴 , 王庆娟 , 杜忠泽 , 许宏安 , 李敏娜

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.019.018

基于高强抗震钢筋的基本特征,介绍了微合金化、余热处理及细晶化技术在生产高强抗震钢筋中的应用.微合金化技术相对于其他两种应用更为广泛,余热处理和细晶化技术比微合金化成本低,无需添加合金元素,且能满足钢筋的抗震性能.通过对3种工艺的综合分析,提出在生产高强抗震钢筋时,应当将微合金化与余热处理结合起来,这样不仅节约生产成本,还有利于提高钢筋的抗震性能.

关键词: 高强抗震钢筋 , 微合金化 , 余热处理 , 细晶化

不同应力状态下混凝土空间变的统一表达式

黄胜前 , 杨永清 , 李晓斌 , 陈志伟

材料导报

单轴、双轴和三轴变试验结果表明,混凝土的变与弹性变形一样具有空间特性,但根据单轴变试验得到的变系数、变泊松比以及采用叠加原理计算的双轴、三轴应力状态下的空间变与实际情况存在较大偏差.为了准确计算不同应力状态下混凝土的空间变,介绍了应力组合对有效变泊松比的影响和基于有效变泊松比的空间变计算方法.另外,根据应力张量的弹性力学意义,引入了球应力变系数(ψ)m和偏应力变系数(ψ) d,提出了基于这两个变系数的空间变计算统一表达式,可计算混凝土在单轴、双轴和三轴等不同应力状态下的空间变.

关键词: 混凝土 , 单轴 , 双轴 , 三轴 , 应力状态 , 空间

再生粗骨料混凝土收缩变性能试验

霍俊芳 , 李晨霞 , 侯永利 , 吕笑岩

硅酸盐通报

为了研究不同配合比设计方法对再生混凝土长期变性能的影响,分别采用等体积砂浆法(EMV法)与传统替代法配制再生混凝土,测试各组再生混凝土试件28 d龄期后自然条件下持荷的变形值和相同试验条件下试件的收缩值,并计算各组试件的变度.研究结果表明:两种方法配制的再生混凝土的收缩变变化规律与对比普通混凝土相似.EMV法可有效改善再生混凝土的变性能,具有较低的变度.

关键词: 再生混凝土 , 配合比 ,

抗震钨铼丝的研制

郭宏勤 , 廖雷 , 苟宝梅

中国材料进展 doi:10.3969/j.issn.1674-3962.2007.02.006

通过在氧化钨粉中添加铼酸铵的方法制得新型钨合金坯条,再经垂熔、旋锻和拉伸等工艺研制出高温抗震钨铼丝.经实验优选,钨中铼的最佳添加量为3%(质量分数).所研制的灯用φ0.02 mm钨铼丝,其抗拉强度,延伸率,抗震和抗下垂性能均优于国内目前广泛使用的WAL1和WAL2钨铝丝.本工艺钨铼丝的尺寸偏差和表面质量达到GB4181-84标准的规定.从方坯条到成品丝的统计成品率,新工艺钨铼丝为88.7%,钨铝丝是88%.

关键词: 铼酸铵 , WO2拉制 , 旋锻 , 钨铼丝

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