宋佳枫
,
冯四伟
,
徐晓冬
,
刘立佳
,
宋超坤
,
温晓琨
,
陈进勇
,
李芳坤
,
冈本佳男
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10036
高效液相色谱( HPLC)被广泛认为是分离制备光学纯单一对映体的最有效方法。在高效液相色谱手性拆分中,手性固定相( CSP)的性能直接影响到色谱柱的手性分离能力。在众多手性固定相中,键合型手性固定相具有溶剂耐受性好,分离模式灵活等优点,已经发展成为一类重要的手性固定相。本文通过两步化学反应合成了新型的光学活性丙烯酰胺衍生物———(S)-1-丙烯酰-2-(N-苯基甲酰胺基)吡咯烷((S)-APACP),采用核磁共振氢谱表征了( S)-APACP的化学结构;通过3步化学反应制备了键合型聚丙烯酰胺衍生物手性固定相,采用热重分析法表征了聚合物的键合量,采用 HPLC评价了键合型手性固定相的识别能力,分析了影响其手性识别能力的因素。研究结果表明,APACP聚合物成功地键合到硅胶表面制备了具有良好溶剂耐受性的键合型手性固定相,其聚合物键合量为10.2%~11.8%,该键合型手性固定相对若干种对映体显示了较好的手性识别能力。
关键词:
高效液相色谱
,
手性固定相
,
聚丙烯酰胺衍生物
,
手性识别能力
白建伟
,
刘立佳
,
刘文彬
,
张春红
,
徐晓冬
高分子材料科学与工程
利用酰胺化反应合成带有2个手性中心的手性烯类单体N-(R)-((N-(R)-1-苯乙酰胺)-苯基)甲基丙烯酰胺(RR-PEABMAM).以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂.通过自由基聚合法,将手性单体RR-PEABMAM与甲基丙烯酸甲酯(MMA)在不同的溶剂中反应24 h,得到具有不同性质的共聚物.利用红外光谱、凝胶渗透色谱、旋光仪和差示扫描量热分析对共聚物的性质进行了分析.随着手性单体组分的不断增加,共聚物与其光学活性完全相反,这表明共聚物的主链形成了一定的二级结构.另外,共聚物组分和聚合溶剂都对共聚物的性质有较大的影响.在甲苯中形成的共聚物与在甲醇中得到共聚物的性质有所不同,说明分子间氢键在共聚物的形成过程中起了一定的作用.以共聚物5制备了一种涂敷型高效液相色谱用手性固定相(CSP),对部分对映体具有一定的手性识别能力.
关键词:
自由基聚合
,
手性烯类单体
,
手性固定相
,
手性识别
赵志红
,
徐晓冬
,
张萌
,
李欣欣
,
丹媛媛
,
张密林
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.04.010
采用水溶性高分子聚丙烯酰胺(PAM)作为接枝改性剂,对水性环氧涂料进行亲水改性,分析了亲水改性的机理,采用傅里叶变换红外光谱仪对改性前后所得涂膜的结构进行表征,证实了接枝反应的存在,用液滴状分析仪(DSA)测量涂膜的接触角,用Neumann法计算涂膜的表面能,并研究了聚丙烯酰胺溶液用量、固化剂用量和聚丙烯酰胺溶液的质量浓度对涂膜亲水性的影响.
关键词:
聚丙烯酰胺
,
水性环氧涂料
,
亲水性
,
接触角
,
固化剂
冯静
,
李露
,
侯相钰
,
亓淑艳
,
徐晓冬
,
张密林
材料导报
以NaCl作为熔盐体系通过固相-熔盐法制备出了掺杂La的NiCuZn铁氧体Ni0.17Cu0.2Zn0.62La2x-Fe2.02-2xO4.02超细粉末.利用XRD、SEM和VSM等手段对样品进行了表征,讨论了La掺杂对NiCuZn铁氧体形态、性能的影响.结果表明,只有在La掺杂量为X≤0.02的范围内,才能得到单相尖晶石结构铁氧体;当X>0.02后,就会出现有La2O3的杂相产生.通过磁性研究表明适量的La掺杂可以降低NiCuZn铁氧体的居里温度.从室温和低温下的磁滞回线发现,样品低温下的比饱和磁化强度σs和矫顽力均比室温下的大.
关键词:
NiCuZn铁氧体
,
固相-熔盐法
,
比饱和磁化强度
冯静
,
亓淑艳
,
侯相钰
,
徐晓冬
,
张密林
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2008.03.013
用液相共沉淀法合成了La0.7Sr0.3Mn1-xRxO3(R=Co,Ni)样品.利用XRD对样品结构进行表征,结果表明,由于Co2+半径与Mn3+离子半径不匹配,当Co2+含量x>0.07时,样品La0.7Sr0.3Mn1-xRxO3的结构由正交晶系向单斜晶系转变,而Ni2+离子半径与Mn3+离子半径相近,Ni的掺杂并没有改变系列样品La0.7Sr0.3Mn1-xRxO3的晶体结构.通过振动样品磁强计测试样品的磁性,结果表明,La0.7Sr0.3Mn1-xRxO3(R=Co,Ni)系列样品的比饱和磁化强度随掺杂浓度的增加而减少,这是由于Co2+和Ni2+取代Mn3+后,引起B位离子的电场差的减少.样品的稳定性降低,而使得比饱和磁化强度降低.
关键词:
共沉淀
,
钙钛矿
,
比饱和磁化强度
徐晓冬
,
高秀敏
,
刘建清
,
张密林
材料导报
作为一种新型的绿色化学合成方法,微波辅助离子液体法,融合了离子液体与微波加热法的优点.简要介绍了微波加热和加速化学反应的原理,总结了微波辅助离子液体法合成无机纳米材料的特点,综述了微波辅助离子液体法在无机纳米材料合成中的应用,展望了该方法在无机纳米材料合成方面的应用前景.
关键词:
微波辅助离子液体法
,
无机纳米材料
,
绿色化学
,
离子液体
,
微波加热
辛运来
,
李晓
硅酸盐通报
为改善蒸养混凝土的冬期制备,研究掺加UEA对蒸养混凝土冬期制备的强度影响.不同UEA掺量的混凝土在蒸养后分别采用三种室外养护方式.其它原料配比不变,掺加UEA的蒸养混凝土在冬期制备时的各龄期抗折强度和抗压强度优于不掺的蒸养混凝土,而劣于不掺的标准养护混凝土.且随UEA掺量的增加,蒸养混凝土冬期制备的各龄期强度先增加后降低.蒸养混凝土覆膜后再转入室外养护在冬期制备中较有利于UEA的作用发挥.该养护方式下,UEA掺量为6.O%时,28 d、90 d、120 d抗折强度分别达到同龄期空白标准养护混凝土的76.8%、74.5%、77.5%,抗压强度分别达到88.3%、87.5%、83.8%.
关键词:
蒸养混凝土
,
养护
,
UEA
,
强度
黄胜前
,
杨永清
,
李晓斌
,
陈志伟
材料导报
单轴、双轴和三轴徐变试验结果表明,混凝土的徐变与弹性变形一样具有空间特性,但根据单轴徐变试验得到的徐变系数、徐变泊松比以及采用叠加原理计算的双轴、三轴应力状态下的空间徐变与实际情况存在较大偏差.为了准确计算不同应力状态下混凝土的空间徐变,介绍了应力组合对有效徐变泊松比的影响和基于有效徐变泊松比的空间徐变计算方法.另外,根据应力张量的弹性力学意义,引入了球应力徐变系数(ψ)m和偏应力徐变系数(ψ) d,提出了基于这两个徐变系数的空间徐变计算统一表达式,可计算混凝土在单轴、双轴和三轴等不同应力状态下的空间徐变.
关键词:
混凝土
,
单轴
,
双轴
,
三轴
,
应力状态
,
空间徐变
霍俊芳
,
李晨霞
,
侯永利
,
吕笑岩
硅酸盐通报
为了研究不同配合比设计方法对再生混凝土长期徐变性能的影响,分别采用等体积砂浆法(EMV法)与传统替代法配制再生混凝土,测试各组再生混凝土试件28 d龄期后自然条件下持荷的变形值和相同试验条件下试件的收缩值,并计算各组试件的徐变度.研究结果表明:两种方法配制的再生混凝土的收缩徐变变化规律与对比普通混凝土相似.EMV法可有效改善再生混凝土的徐变性能,具有较低的徐变度.
关键词:
再生混凝土
,
配合比
,
徐变