侯英
,
曹秋娥
,
谢小光
,
王保兴
,
徐济仓
,
杨蕾
,
杨燕
,
杨勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.005
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析测定.实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化.在优化条件下,采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析.结果表明,烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3～11.4 ng,加标回收率为94.8% ～103.4% ,6次测定的相对标准偏差(RSD)为5.3% ～8.6% ;茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4.2～10.5 ng,加标回收率为98.2% ～110.1% ,6次测定的RSD为5.0% ～9.6% .实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
热脱附
,
气相色谱-质谱
,
拟除虫菊酯
,
农药残留
,
烟叶
,
茶叶
杨伟祖
,
谢刚
,
王保兴
,
侯英
,
徐济仓
,
杨勇
,
杨燕
,
王玉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.016
为了加深理解梗丝在卷烟叶组配方中的作用,对比研究了烤烟叶片和烟梗的化学组成以及它们在不同温度下的热裂解产物.一个改进后的热裂解装置被用来模拟卷烟的燃烧行为.采用热裂解仪研究了烤烟叶片和烟梗在大气环境中于300 ℃、600 ℃和900 ℃下的热裂解行为,并采用气相色谱-质谱联用仪对它们的热裂解产物进行分析.结果表明,烤烟烟叶和烟梗的热裂解产物种类随着热裂解温度的增加而增多;在相同热裂解温度条件下,烟叶的热裂解产物种类明显多于烟梗的热裂解产物.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
热裂解
,
烤烟
,
烟叶
,
烟梗
,
化学成分
侯英
,
杨蕾
,
王保兴
,
徐济仓
,
杨勇
,
杨燕
,
曹秋娥
,
谢小光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.015
应用搅拌棒吸附萃取法(SBSE)提取烟用香料的化学成分,并利用热脱附(TD)和色谱-质谱联用(GC-MS)进行分析.对影响萃取效果的因素(萃取时间和氯化钠的加入量)进行了考察,并采用正交试验法对影响热脱附的3个主要因素(脱附温度、脱附时间和冷阱温度)进行了优化,得到了较优的实验条件.对方法的重现性进行了考察,同一样品6次测定所得30个组分的峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,说明所建立方法的重现性较好.在样品中鉴别出酯类、酮类和醛类等30种不同化学组分,这些物质反映了该香料的香气特点.实验证明SBSE和TD适用于烟用香料的快速分析测定.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
热脱附
,
气相色谱
,
质谱
,
烟用香料
杨伟祖
,
谢刚
,
王保兴
,
侯英
,
杨勇
,
徐济仓
,
杨燕
,
王玉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.017
为了研究烟草中β-胡萝卜素的高温裂解产物对卷烟抽吸品质的影响,利用热裂解气相色谱/质谱联用仪在不同裂解氛围(空气、氮气中含10%O2及N2)和不同温度(300,600和900 ℃)下对β-胡萝卜素进行裂解,裂解产物用固相微萃取装置进行吸附,然后将吸附到的裂解产物用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)进行分析.结果表明,β-胡萝卜素在不同裂解条件下主要的裂解产物是甲苯、对二甲苯、1,2,3,4-四氢-1,1,6-三甲基萘和2,7-二甲基萘等化合物,另外还生成异佛尔酮、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯等香味化合物,这些物质随裂解温度和裂解氛围的不同其含量有所差异.
关键词:
气相色谱/质谱法
,
固相微萃取
,
β-胡萝卜素
,
烟草
,
热裂解
杨叶昆
,
缪恩铭
,
耿永勤
,
魏玉玲
,
徐济仓
,
李雪梅
,
丁中涛
,
周俊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11049
为了研究灵香草浸膏的热裂解行为，采用在线有氧热裂解-冷阱捕集-气相色谱-质谱联用技术，模拟卷烟燃吸状态对灵香草浸膏进行了热裂解分析，并对灵香草浸膏热裂解前后的挥发性成分进行了比较分析。从灵香草浸膏的热裂解产物中共鉴定出64种成分，占总峰面积的88.27％，主要成分为高级脂肪酸及其酯类；灵香草浸膏热裂解后的挥发性成分数量多于裂解前（45个），说明灵香草浸膏经热裂解生成了新的化合物。热裂解前后共有的化合物有20个，主要是高级脂肪酸及其酯类、新植二烯、5-（羟甲基）-2-呋喃甲醛、3-羟基-4，5-二甲基-2（5H）-呋喃酮等化合物。在线有氧裂解模式更接近烟用添加剂样品的真实裂解状态，操作简单、快捷，结果准确。
关键词:
气相色谱-质谱
,
冷阱捕集
,
挥发性成分
,
灵香草
,
热裂解
李晶
,
徐济仓
,
李雪梅
,
周建光
,
朱岩
,
缪明明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03029
建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器( UPLC-PDA)同时测定香精香料中14种禁限用物质的方法.样品经10％ (v/v)甲醇水溶液(含1％ (v/v)氨水)提取后进行UPLC测定.采用的色谱柱为Waters BEH C18柱(50mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(含0.1％乙酸)和乙腈,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,在200～ 500 nm范围内进行扫描检测.结果表明,该方法在12 min内可实现14种禁限用物质的分离和检测,在0.10～ 50 mg/L范围内具有较好的线性关系,各待测物的线性相关系数均大于0.995,检出限(以信噪比为3计)为0.32～2.51 mg/kg.在5、10、20 mg/L添加水平下待测物的平均回收率为93.0％ ～121.0％,相对标准偏差为0.51％～4.50％.该方法操作简易,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足国内对于香精香料样品中禁限用物质的检测要求.
关键词:
超高效液相色谱
,
禁限用物质
,
香精香料
李天成
腐蚀与防护
为了明确榆济天然气管道内腐蚀原因,首先对榆济天然气管道输送天然气成分、清管记录等服役状况进行调研.其次针对管道内壁不同时钟位置的腐蚀状况进行宏观腐蚀形貌观察,使用扫描电镜(SEM)对腐蚀产物进行微观观察,使用X射线衍射(XRD)对腐蚀产物进行成分分析.结果表明,管道内部存在局部腐蚀,腐蚀产物以Fe2O3和FeCO3为主.因此CO2腐蚀是造成榆济天然气管道内腐蚀的主要原因.
关键词:
天然气管道
,
内腐蚀CO2
