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β-Zn₄Sb₃是一种重要的中温热电材料, 但其较差的力学强度和可加工性限制了其实际应用. 本文采用熔体旋甩法结合放电等离子烧结技术快速制备了一系列具有高热电性能和高力学强度的β-Zn_4+xSb₃块体材料. 通过调节Zn的含量, 优化了其热电性能, 随着Zn含量的增加, 电导率增大, Seebeck系数有所下降, 热导率增加. 在700K时, Zn_4.32Sb₃样品的ZT值达到1.13, 相比熔融法制备的样品提高了约40%. 该制备方法所得到的样品具有极高的抗压强度, 与熔融法制备的样品相比较, 所有样品的抗压强度均提高了一倍以上, 这种高热电性能和高力学强度的β-Zn_4+xSb₃块体材料具有很好的应用前景.

关键词: &beta , -Zn_4+xSb₃ , nanostructure , thermoelectric performance , mechanical property

快速急冷法对β-Zn4+xSb3材料热电及力学性能的影响

戚德奎 , 鄢永高 , 李涵 , 唐新峰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00603

β-Zn4Sb3是一种重要的中温热电材料,但其较差的力学强度和可加工性限制了其实际应用.本文采用熔体旋甩法结合放电等离子烧结技术快速制备了一系列具有高热电性能和高力学强度的β-Zn4+xSb3块体材料.通过调节Zn的含量,优化了其热电性能,随着Zn含量的增加,电导率增大,Seebeck系数有所下降,热导率增加.在700K时,Zn4.32Sb3样品的ZT值达到1.13,相比熔融法制备的样品提高了约40%.该制备方法所得到的样品具有极高的抗压强度,与熔融法制备的样品相比较,所有样品的抗压强度均提高了一倍以上,这种高热电性能和高力学强度的β-Zn4+xSb3块体材料具有很好的应用前景.

关键词: β-Zn4+xSb3 , 纳米微结构 , 热电性能 , 抗压强度

德马克连铸机系统改造

姜振强 , 郭广文 , 陈树林

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2003.05.005

对德马克连铸机存在的问题进行分析,并针对存在问题进行技术改造,收到较好的效果,使铸坯质量和产量得到明显的提高.

关键词:

高效液相色谱法测定小鼠尿中的盐酸戊乙奎醚S型异构体

薛明 , 阮金秀 , 袁淑兰 , 张振清 , 吴波 , 李宇航

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.013

建立了测定动物体液中S型盐酸戊乙奎醚异构体的高效液相色谱法,研究了S型异构体在小鼠体内的排泄.以Spherisorb SiO2色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离S型异构体,外标法定量.S型盐酸戊乙奎醚异构体的线性范围为0.5～100.0 mg/L, 最低检测质量浓度为0.1 mg/L.肌注给药后不同时间内,S型异构体在小鼠尿中的比值(S-1/S-2)存在显著性差异.48 h内各异构体在尿中的排泄量明显不同,说明S型异构体在小鼠体内可能呈现立体选择性排泄.此法简便、经济,可用于动物与人体中S型盐酸戊乙奎醚异构体代谢研究.

关键词: 高效液相色谱法 , 盐酸戊乙奎醚 , S型异构体 , 排泄

胆甾相液晶盒贝纳德效应实验

杨磊 , 刘洋 , 郑永磊 , 高攀 , 范志新

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20122703.0288

介绍了贝纳德效应,胆甾相液晶织构等概念,实验制备出胆甾相液晶平面态样品,用偏光显微镜观察温度场致织构变化,观察到液晶盒在清亮点温度附近出现特殊花纹图案,类似于贝纳德效应或者是温度场致方格栅效应.实验现象说明了温度场使液晶分子产生对流,在偏光显微镜下观察双折射干涉,指向矢分布有周期性变化,形成了微观的贝纳德花纹.实验现象对于胆甾相液晶基础研究具有一定意义.

关键词: 胆甾相液晶 , 平面织构 , 方格栅效应 , 贝纳德效应 , 偏光显微镜

反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯及其降解产物

蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015

建立了一快速、简单地测定阿德福韦酯及其降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯、阿德福韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德福韦酯、阿德福韦的质量浓度分别为1.861～181.7 mg/L和2.018～197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德福韦酯及阿德福韦平均加样回收率分别为99.5% ～101.0%和99.1% ～99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德福韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德福韦酯及其降解产物,可用于阿德福韦酯降解产物的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 阿德福韦酯 , 降解产物

手性配体3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪的合成及其在烯烃不对称氨羟化反应中的催化性能

程司堃 , 张生勇 , 李晓晔 , 姜茹 , 南鹏娟

催化学报

采用改进的方法,以NaH作为碱,在温和条件下通过二氢奎尼丁和3,6-二氯哒嗪的亲核取代反应合成了手性配体3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪((DHQD)2PYDZ), 配体的产率为78%. 以N-氯代氨基甲酸苄酯钠为氧化-供氮试剂,由(DHQD)2PYDZ与OsO4原位生成的催化剂在6种烯烃的不对称氨羟化反应中表现出较高的立体选择性(83%～92%)和区域选择性(79:21～88:12),反应主产物的化学产率为40%～76%.

关键词: 手性配体 , 3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪 , 烯烃 , 不对称氨羟化 , 手性β-氨基醇