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以不同层状硅酸盐部分取代氢氧化铝(ATH)、氢氧化镁(MH)和相容剂AX8900复配协同阻燃高密度聚乙烯(HDPE)复合材料.探讨了不同层状硅酸盐对复合材料极限氧指数、锥形量热参数、热稳定性以及微观结构的影响.结果表明,与未添加层状硅酸盐相比,添加3％～5％的层状硅酸盐能提高极限氧指数和热稳定性,有更低的燃烧热释放速率峰值(p1-HRR、p2-HRR)和热释放总量(THR),也能更好地在基体材料中分散,说明层状硅酸盐在体系中能起到协效阻燃作用.这些层状硅酸盐中,改性的比未改性的协效阻燃作用强,埃洛石(HNTs)和羟基锡酸锌包覆埃洛石(coated-HNTs)比凹凸棒土(AT)和表面改性凹凸棒土(m-AT)能更好地发挥协效阻燃作用.

关键词: 无卤阻燃高密度聚乙烯 , 层状硅酸盐 , 协效阻燃 , 热稳定性 , 锥形量热

异氰尿酸三缩水甘油酯对聚对苯二甲酸乙二醇结构和性能的影响

耿加露 , 陶国良 , 夏艳平 , 顾艺 , 戴舒天

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2017.05.009

以异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)为扩链剂,采用熔融共混法制备扩链聚对苯二甲酸乙二醇酯(CEPET).使用乌氏黏度计测量其特性黏数([η]),滴定法测定其端羧基(CV)的含量,使用旋转流变仪和差示扫描量热仪对扩链PET的流变和结晶性能进行分析.当TGIC的添加量为1.0 phr时,[η]=0.93 dL/g;当TGIC的添加量为1.4 phr时,CV=6.2mol/L.当TGIC的添加量为1.0 phr时,损耗模量和储存模量的最大值分别为19500 Pa和28800Pa.随着TGIC添加量的增加,结晶度和结晶温度先下降后上升,最低值分别为25.5％和181℃,半结晶时间先延长后缩短,最大值为1.8min.

关键词: 聚对苯二甲酸乙二醇酯 , 扩链反应 , 异氰尿酸三缩水甘油酯 , 特性黏数 , 流变 , 结晶

高效液相色谱法测定舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠

李发胜 , 徐智秀 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.011

应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定舒巴坦钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内舒巴坦钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品舒普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.

关键词: 高效液相色谱法 , 舒普深 , 舒巴坦钠 , 头孢哌酮钠

无舒茨试剂测定钛中氢

张长均 , 王蓬 , 杨植岗 , 张之果 , 杜学强

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.114

应用ELTRAOH900氧氢测定仪,高纯N2作载气,测定钛中氢含量,对是否需要舒茨试剂对样品气中CO净化并使用碱石棉去除进行了实验研究.结果表明,样品气中CO净化和不净化两种条件下测定钛参比物质中氢含量的测定值相对误差(准确度)几乎相同.证明样品气中CO不会干扰氢的测定,无需舒茨试剂净化样品气.

关键词: 钛 , 氢 , 舒茨试剂

平行催化氢波法测定非甾体抗炎药尼美舒利

马淮凌 , 凌翠霞 , 马啸华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.012

在KH2PO4-Na2HPO4(pH 6.24±0.1)支持电解质中,N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)(尼美舒利,nimesulide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep=-1.20 V(vs.SCE).加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流i"p与尼美舒利浓度在4.0×10-7～8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.988 6,n=9),检出限为2.0×10-7 mol/L.该方法可用于药物制剂中尼美舒利含量的测定.

关键词: 尼美舒利 , 过二硫酸钾 , 催化氢波 , 平行催化氢波

空间目标天基光学观测模式分析

余建慧 , 苏增立 , 谭谦

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2006.06.004

对空间目标的监视可采用地基和天基两种方式实现.与地基观测相比,天基观测在空域覆盖性和监视时效性等方面具有较大优势,空间目标天基观测技术已成为当今空间领域的前沿性技术.目前,许多国家和组织都在大力发展空间目标天基观测技术.天基光学观测可采用光学栅栏、特定天区和地球同步带搜索方式实现空间目标的捕获;可通过恒星跟踪和天文定位方法获取空间目标的位置信息;可采用等待或跟踪方式实现对目标的成像.

关键词: 遥感 , 天基光学观测 , 光学探测 , 光学成像

高炉天轮轴承损坏原因分析与处理

李增生 , 王义 , 陈先利 , 秦国良

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2009.06.018

安钢炼铁厂7#高炉主卷扬上料系统关键设备--天轮,在安装使用不久出现轴承严重损坏,造成高炉不能正常上料.经过对天轮内部结构及轴承本身等方面进行改进后,取得了良好的使用效果.

关键词: 高炉 , 天轮 , 轴承 , 润滑

柴胡舒肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定

孙国祥 , 闫娜娜 , 丁国瑜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01077

建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量.以50 mmol/L 硼砂-150 mmol/L 磷酸二氢钠-50 mmol/L 磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量.结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格.采用内标法测定黄芩苷的含量,在5～200 mg/L范围内线性良好(r=0.999.9),平均回收率(n=9)为98.2%.该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考.

关键词: 毛细管电泳 , 指纹图谱 , 三角形优化法 , 四面体优化法 , 系统指纹定量法 , 色谱指纹图分离量指数 , 黄芩苷 , 柴胡舒肝丸

反相高效液相色谱法测定肾舒冲剂水煎液中的小檗碱

王曙东 , 宋炳生 , 李克

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.019

应用反相高效液相色谱法检测了肾舒冲剂水煎液中的小檗碱.样品经超声提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.04 mol/L H3PO4(体积比为42:58)为流动相,用349 nm的波长定量检测.测定结果表明,小檗碱的质量浓度在1.2～19.2 mg/L 范围内线性良好,最低检测限为0.6 mg/L, 测定批内(n=5)及批间(n=5)相对标准偏差分别为0.6%～3.5%和5 .3%～6.5%, 回收率为89.10%～91.35%.

关键词: 高效液相色谱法 , 小檗碱 , 肾舒冲剂