陈爱连
,
丁卉
,
方琳美
,
施超欧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08036
建立了一种新的二维离子色谱分析模式，应用阀切换技术并联抑制电导和脉冲安培双检测体系，同时测定Cl-、NO-2、SO2-4、NO-3和葡萄糖酸根离子。第一维色谱采用 Ionpac AG18＋Ionpac AS18阴离子分析柱，分别以5和20 mmol／L的 NaOH溶液等度淋洗，流速为1.0 mL／min，进样量为25μL，抑制电导检测 Cl-、NO-2、SO2-4和 NO-3。第二维色谱采用 CarboPac PA1＋CarboPac PA20两保护柱串联，以90 mmol／L NaOH溶液、0.8 mL／min的流速洗脱，由 AG15柱分离富集葡萄糖酸根，脉冲安培检测器检测。结果表明：无机阴离子在0.1~5.0 mg／L、葡萄糖酸根在0.0856~4.2825 mg／L范围内有良好的线性关系，RSD 在1.05％~1.94％之间，相关系数（R2）在0.9945以上；无机阴离子的方法检出限为0.615~2.17μg／L，葡萄糖酸根的方法检出限为24.24μg／L；回收率在90.3％~102.8％之间。该方法并联两种检测模式，有良好的准确度和精密度，适用于复杂样品的分离分析。
关键词:
二维离子色谱
,
电导检测
,
脉冲安培检测
,
无机阴离子
,
葡萄糖酸根
王寒冰
新型炭材料
杨全红教授在天津大学化工学院开设“碳质纳米材料和绿色电源科技”课程多年，后又在天津大学全校范围内开设“简单造就神奇--从富勒烯、碳纳米管到石墨烯”的创新选修课。“梦想照进现实”、“简单造就神奇”以及“科研嗅觉、科研味觉”是这两门课共同的主题词。科学追梦之旅中的“柳暗花明”和“无心插柳”、纳观世界中的“至简至奇”触动着少年同学的心弦；潜移默化中，“灵敏嗅觉”和“发达味觉”成为少年同学对“创新”的理解……课后作业，同学们用诗词歌赋书写着对科学的热爱和科研生活的憧憬……此文为其中的一篇作业，作者为天津大学化工学院2008级王寒冰同学。该文生动地描述了富勒烯发现中的“意外之美”、碳纳米管发现中的“失落之美”以及石墨烯发现中的“追寻之美”，字里行间透着对“碳”之“美”和科研之美的感悟……
关键词:
侯长军
,
刘琛
,
霍丹群
,
法焕宝
,
杨眉
,
向芸颉
,
宋坤
,
陈泳池
,
卢中明
功能材料
在水／二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液体系中,利用自组装方法,使5,10,15,20-四苯基卟琳铟(InTPP)分子聚集成纳米材料,并研究了其最优制备温度为50℃.通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对铟卟啉纳米材料的表面形貌进行了研究,可获得粒径为100～200nm的棒状铟卟啉纳米材料.利用紫外-可见光谱分析了铟卟啉单体与纳米材料光学性质的差别:在紫外-可见光谱中,铟卟啉纳米分散体系的Soret带吸收峰从原来的423nm分别红移到433和453nm,吸光值明显减小,峰形呈劈裂状且明显变宽.利用紫外-可见光谱对铟卟啉的光学检测性能进行了研究,将铟卟啉单体和纳米溶液体系对低浓度甲基膦酸二甲酯(DMMP)的检测效果进行了对比,结果显示铟卟啉纳米溶液体系的检测效果明显优于单体.
关键词:
铟卟啉
,
纳米材料
,
检测
,
甲基膦酸二甲酯
,
光学性能
马淮凌
,
凌翠霞
,
马啸华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.012
在KH2PO4-Na2HPO4(pH 6.24±0.1)支持电解质中,N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)(尼美舒利,nimesulide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep=-1.20 V(vs.SCE).加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流i"p与尼美舒利浓度在4.0×10-7～8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.988 6,n=9),检出限为2.0×10-7 mol/L.该方法可用于药物制剂中尼美舒利含量的测定.
关键词:
尼美舒利
,
过二硫酸钾
,
催化氢波
,
平行催化氢波
宋光伟
,
朱锦桃
,
姚国新
,
陈刚
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90880
用自制的(S,S)-Salen Co(Ⅲ)OAc催化剂水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷得到高光学纯的(S)-3-氯-1,2-丙二醇和较高光学纯的(R)-环氧氯丙烷. 以(S)-3-氯-1,2-丙二醇为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚缩合,再与氯化亚砜反应得环状亚硫酸酯,最后和异丙胺反应得(S)-美托洛尔,光学纯度大于99%. 另外以(R)-环氧氯丙烷为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚反应,再与异丙胺作用得到(S)-美托洛尔,光学纯度大于92%. (S)-美托洛尔的总收率为53.9%,结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证. 该路线原料利用率高,拆分后的2种产物均能用于目标化合物的合成.
关键词:
(S)-美托洛尔
,
外消旋环氧氯丙烷
,
催化水解拆分
,
(R)-环氧氯丙烷
,
(S)-氯丙二醇
,
不对称合成
王茹林
,
孙体健
,
裴晓丽
,
刁海鹏
,
陈明兰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.10.022
采用荧光光谱法在pH值2.5、6.8和10.0的磷酸盐缓冲溶液中,研究了美洛昔康与β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和磺丁醚-β-环糊精(SBE-β-CD)的包合特性. 美洛昔康的最大发射波长依次紫移了7、9和14 nm,荧光强度变化(ΔF)的倒数与环糊精浓度(cCD)的倒数呈线性关系. 结果表明, 其与3种环糊精均形成了1∶ 1的包合物. 以包合常数作为包合作用的量度,则在酸性和中性条件下包合能力呈SBE-β-CD＞HP-β-CD＞β-CD. 包合过程除了疏水作用力外,还存在额外的静电作用力.
关键词:
美洛昔康
,
β-环糊精衍生物
,
包合作用
,
荧光光谱法
付晓磊
,
赵春晖
,
张翼轩
,
陈艳华
,
李常
,
赵龙铉
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.02.140151
以新药设计原理中的拼合原理为指导,将对苯二酚一侧酚羟基与具有生物活性的氨基酸进行偶联,以期得到活性更好、毒性更低的对苯二酚氨基酸缀合物.将对苯二酚的一侧酚羟基进行保护得到对苄氧基苯酚,将氨基被保护的氨基酸与其酚羟基进行偶联,去掉保护基后得到8种对苯二酚的氨基酸缀合物.在对苄氧基苯酚的酚羟基上引入乙酸连接片段,与氨基酸甲酯盐酸盐进行偶联,去掉保护基后得到8种对苯二酚的氨基酸缀合物.通过IR、1 H NMR、13C NMR和ESI-MS等技术手段对所合成的16种氨基酸缀合物进行了结构表征.对目标产物进行了美白活性研究.结果表明,化合物HQ-3b、HQ-3c、HQ-4a、HQ-4b、HQ-7c和HQ-8a对酪氨酸酶的抑制作用优于阳性对照物α-熊果苷(IC.=3.60),其中HQ-4b的IC50值低至0.15,有望成为新型化妆品美白剂.
关键词:
对苯二酚
,
氨基酸
,
美白活性
,
合成
路丁
,
郭沛涌
,
沈芳芳
,
沈根勇
,
杨攀
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2015012608
通过沉积物磷赋存形态,沉积物-水界面磷吸附平衡浓度(EPC0)值与上覆水体可溶性活性磷(SRP)的大小关系,沉积物磷吸附指数(PSI)、磷吸附饱和度(DPS)、以及其衍生出的磷释放风险指数(ERI)探讨了福建省山美水库入库河道沉积物磷的潜在释放风险.结果表明,入库河道沉积物总磷(TP)、无机磷(IP)、有机磷(OP)、非磷灰石磷(NAIP)及磷灰石磷(AP)的平均含量分别为837.12、665.94、167.19、497.63 mg· kg-1以及166.21 mg·kg-1,各形态磷占TP的比例分别为79.6％、20.0％、59.4％以及19.8％,其沉积物TP含量高于东昌湖,低于百花湖、海河及滇池.入库河道沉积物磷的主要赋存形态为NAIP,为沉积物较易释放且可被生物利用的磷;入库河道沉积物EPC0平均值为0.125 mg·L-1,显著高于上覆水体SRP (0.026 mg·L-1);入库河道沉积物PSI的平均含量为58.01 (mgP/100g)·(μmol· L-1)-1,DPS的平均值为14.79％,其衍生指数(ERI)平均值为33,处于沉积物磷高释放风险的范畴.综上可见,山美水库入库河道沉积物磷存在潜在的高释放风险.
关键词:
沉积物
,
磷分级
,
EPC0
,
PSI和DPS
李春艳
,
李小青
,
江明璋
,
洪昱斌
,
方永珍
膜科学与技术
模拟发酵液中的蛋白质、美拉德产物来研究其对聚醚砜超滤膜的污染情况,主要考察污染物浓度及温度、压力等操作条件对膜污染的影响,并分析相应的总阻力、各部分膜阻力及其分布情况.结果表明浓度越大,膜阻力上升越快;提高操作温度和压力可一定程度地提高膜通量,但也导致膜总阻力增大,且各部分阻力及其分布情况均发生明显变化;在蛋白质中加入葡萄糖发生美拉德反应后膜阻力明显上升,污染程度大大增加.
关键词:
蛋白质
,
美拉德产物
,
超滤
,
膜污染
,
膜阻力
,
膜阻力分布
