施祖灏
,
葛庆联
,
陆俊贤
,
刘学贤
,
龚建森
,
朱良强
,
祁克宗
,
陈玎玎
,
彭开松
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.010
以均三嗪类抗球虫药物地克珠利和妥曲珠利的鸡组织残留样品为研究对象,采用高效液相色谱(HPLC)分离,紫外(UV)检测,采用乙腈萃取-蒸发浓缩、乙腈萃取-固相萃取(SPE)、基质固相分散萃取(MSPD)和MSPD-SPE 4种方法对鸡组织中含地克珠利和妥曲珠利残留的样品的前处理效果进行了比较.前3种方法的平均回收率均达到70%以上,能满足残留分析的要求.其中MSPD方法与其他方法相比,节约时间60%以上,节约溶剂也达60% .鉴于此,采用基质固相分散萃取作为鸡组织样品的前处理方法,建立了鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的MSPD-HPLC/UV同时分析检测方法.在优化的色谱条件下,方法的线性范围为50～1000 μg/L;在50,500,1000 μg/kg的添加水平下,地克珠利和妥曲珠利在鸡组织中的回收率为71.13% ～84.02% ,相对标准偏差(RSD)为3.76% ～12.11% ;方法的日内和日间测定的RSD范围为3.70% ～6.77% .地克珠利和妥曲珠利的检出限均小于10 μg/g,定量限均小于20 μg/kg.该方法在准确度、精密度上均达到了残留分析的要求.
关键词:
基质固相分散萃取
,
高效液相色谱
,
样品前处理
,
地克珠利
,
妥曲珠利
,
残留
,
鸡组织
施祖灏
,
张小燕
,
卜士金
,
陈大伟
,
蒲俊华
,
高玉时
,
唐修君
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05023
建立了鸡肉中氯羟吡啶、二硝托胺、4,4’-二硝基均二苯脲(尼卡巴嗪代谢物)、磺胺氯吡嗪、磺胺喹(噁)啉、地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜9种化学合成类抗球虫药多残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用2％乙酸酸化的乙腈/二甲亚砜(4∶1,v/v)提取,150 mg二甲基十八碳硅烷粉(octadecylsilyl,ODS)、100mg石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)和100 mg弗罗里硅土(Florisil)吸附剂分散固相萃取净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定.9种分析物在20～150 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.995.样品基质中9种分析物在20、50和150μg/kg加标水平下,平均回收率为81.5％ ～ 103.6％,相对标准偏差为4.5％～14.5％.该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中化学合成类抗球虫药多残留的检测与确证.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
化学合成抗球虫药
,
多残留
,
鸡肉
祁克宗
,
朱良强
,
孙国仁
,
施祖灏
,
彭开松
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.023
基于氟喹诺酮类药物与铽离子形成配合物后的荧光增强作用,建立了同时检测鸡肉中氟喹诺酮类(FQs)药物--环丙沙星、诺氟沙星和恩诺沙星残留的Tb3+增敏高效液相色谱(HPLC)柱后衍生荧光检测方法.优化的实验条件如下:流动相为0.05 mol/L醋酸/醋酸钠缓冲液(pH 6.0)-乙腈(体积比为89:11),色谱柱为Hypersil BDSC18,柱温40 ℃,流速0.8 mL/min;Tb3+浓度为8×10-5 mol/L;衍生反应温度40 ℃,衍生泵流速0.5 mL/min;荧光检测激发波长271 nm,发射波长545 nm.实验结果表明,将上述3种药物以1.0,10.0,50.0,100.0 ng/g水平添加到鸡肉后的回收率范围为66.3%～88.0%,相对标准偏差(RSD)均小于15.0%.定量分析的线性范围为0.1～500 n/mL,方法的日内和日间RSD均小于13.0%;最低检出限分别为0.05(环丙沙星)、0.05(诺氟沙星)和0.08(恩诺沙星)ng/g,比前人报道的非衍生高效液相色谱荧光检测法检测FQs药物的灵敏度有极大的提高.该项研究为FQs药物多残留检测提供了灵敏度更高的新方法.
关键词:
高效液相色谱
,
柱后衍生
,
氟喹诺酮类药物
,
多残留
,
铽
,
鸡肉
蒋日鹏
,
李晓谦
,
张立华
,
张雪
,
吴钰
,
谢恩华
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2009.02.002
分别采取静态连续施振和动态间歇施振两种方式对工业纯铝熔体进行超声处理,并根据空化效应和声流效应理论详细分析了铸锭凝固组织的细化规律.实验结果表明,两种施振方式对凝固组织均有不同程度的细化.连续施振条件下,不同的超声功率对组织的细化效果有所不同.当选取施振功率为170W时,组织细化作用最强,所得晶粒尺寸最小.间歇施振条件下,当超声功率从大到小加载时,组织细化较为理想.每隔不同温度施以不同时间的超声振动时,若处理时间与温度选取适当则能获得比连续施振时更为细小的组织.
关键词:
铝熔体
,
施振方式
,
超声振动
,
凝固组织
,
晶粒
费贵强
,
朱科
,
王海花
,
李菁熠
,
李晴龙
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.10.023
以聚碳酸酯二元醇(PCDL,Mn=1000)、聚己内酯二元醇(PCL,Mn=1000)作为软段制备得到了一系列不同软段的水性聚氨酯纸张表面施胶液,通过傅里叶红外(IR)、原子力显微镜(AFM)和热失重分析等方法研究了聚合物的构性关系；比较了PCDL型施胶液与PCL型施胶液对于提高纸张物理性能的差异.结果表明,当n(NCO)/n(OH)=1.6,m(DMPA)=9.25％时,乳液粒径在70～100nm之间,乳液透明稳定；原子力显微镜表明PCL型涂膜表面较PCDL型涂膜平整；热失重结果表明PCDL型涂膜热稳定性优于PCL型涂膜.对比施胶后纸张各项性能发现,PCDL型施胶液耐折度高,PCL型施胶液湿强度高.
关键词:
软段
,
聚氨酯
,
特种纸张
,
表面施胶
张素风
,
王群
,
王学川
,
强涛涛
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.12.007
利用超声波细胞粉碎机对水解胶原蛋白进行预处理，通过 FT-IR、XRD、TG 等手段测定超声波处理前后胶原蛋白结构的变化，结果表明，超声波处理并不改变胶原蛋白的结构。利用纳米粒度仪测定超声波处理时间和处理功率对胶原蛋白粒径的影响，以及超声波处理前后胶原蛋白的粒径分布，实验结果表明，超声波处理时间和功率在一定的范围内的确可以改变胶原蛋白的粒径，超过范围后则影响较小；超声波处理过程中，胶原蛋白大分子逐渐变为小分子，小分子通过氢键与大分子结合。利用处理过的胶原蛋白合成施胶剂，然后对瓦楞原纸进行表面施胶，通过考察施胶后纸张的性能，得到合成施胶剂的粒径与施胶后纸张的性能呈现相关性。
关键词:
水解胶原蛋白
,
超声波处理
,
结构变化
,
粒径
,
施胶性能
,
相关性
朱雪丹
,
张光华
,
张万斌
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.12.008
采用蒙脱土(MMT)改性聚苯乙烯-丙烯酸酯(PSB)乳液制备了一种新型表面施胶剂. 比较了不同方法合成的乳液在性能上的异同. 采用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)测试技术表征了复合材料的结构. 研究了苯丙/蒙脱土纳米复合乳液作为表面施胶剂对纸张的物理性能和抗水性能的影响. 结果表明,聚合法制备的复合乳液中蒙脱土片层已发生剥离并在复合物中呈现纳米级分散. 纳米复合乳液与淀粉以质量比1∶10(绝干)复配进行表面施胶时,纸张的施胶度、挺度和环压强度比纯苯丙施胶剂分别提高1.8倍、45.5%和44%.
关键词:
蒙脱土
,
纳米复合乳液
,
表面施胶
王学川
,
郝晓丽
,
任龙芳
,
强涛涛
,
张素风
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.09.013
以丙烯酸丁酯和苯乙烯为单体,过硫酸钾为引发剂,通过乳液聚合法对废弃革屑中提取的胶原蛋白进行改性,制备了一种新型的胶原蛋白改性纸张表面施胶剂.以产物接枝率和沉淀率作为考察指标,通过单因素实验对改性胶原蛋白表面施胶剂的制备条件进行优化；采用傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、激光粒度仪、透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征,并研究其施胶性能.结果表明,胶原蛋白和非离子单体发生了接枝反应,接枝率为65％左右.产物具有球型结构,其微粒形状规整、大小均一,平均粒径为0．117μm.将其作为施胶剂,可使纸张的环压强度和抗张强度分别提高1．5和1．8倍,60 s 吸水值降低了2．8倍,获得较强的抗水性.以废弃革屑中提取的胶原蛋白为原材料,制备造纸施胶剂,不仅促进了皮革固体废弃物的资源化利用,同时将有可能为造纸行业提供一种新型的造纸施胶剂.
关键词:
废弃皮胶原
,
接枝改性
,
纸张表面施胶剂
,
制备
,
表征
