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QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定奶酪中多类兽药残留

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10022

建立了一种快速测定奶酪中大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类和四环素类共50种兽药残留的分析方法.方法采用改进后的QuEChERS对奶酪进行前处理.样品在加入Na2EDTA缓冲液和陶瓷均质子后,在5％ (v/v)醋酸乙腈条件下进行振荡提取,氯化钠和无水硫酸钠用于盐析,经C18吸附剂净化后,供液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定.目标化合物经ZORBAX-SB-C18柱梯度分离,在正离子动态多反应监测模式下进行检测.结果表明,奶酪中50种兽药的定量限(LOQ)为0.05 ～ 20 μg/kg;在3个添加浓度(20、50、100 μg/kg)下(n=6),平均回收率在70％～120％范围内的比例分别为94％、92％和96％,相对标准偏差(RSD)为1％～14％.对市售的7个样品进行测定,其中两个样品分别检出了微量的罗红霉素和氟甲喹兽药残留.该方法快速简便,适用于奶酪中兽药残留的快速检测和日常监控.

关键词: QuEChERS , 液相色谱-串联质谱 , 兽药 , 奶酪 , 多残留

曹家埠金矿缓倾斜薄矿体回采实践

滕建军 , 何顺斌 , 李威 , 张益岭

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.02.007

针对曹家埠金矿缓倾斜薄矿体,概述分析了其采矿方法的演变过程和存在问题;介绍了适合该类型矿体回采的小进路全面采矿法和短壁式崩落采矿法的试验应用情况,试验取得了较好的技术经济效果,为推广应用奠定了基础.

关键词: 缓倾斜 , 薄矿体 , 采矿方法

飞秒激光在材料微加工中的应用

贾威 , 王清月 , 傅星 , 胡小唐

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2004.02.010

本文介绍了飞秒激光的特性以及超短脉冲激光与材料相互作用的机理,并着重指出了其与长脉冲激光的区别.飞秒激光可产生超高光强、具有精确的损伤阈值(并且损伤阈值较低较低)、很小的热影响区、几乎可精密加工所有种类材料,并且,加工精度极高,可进行亚微米尺寸的精密加工.通过分析飞秒激光材料微加工的特性,综述超短脉冲激光材料微加工的应用研究现状.

关键词: 激光技术 , 飞秒激光 , 激光微加工 , 微结构改性 , 多光子吸收 , 光子晶体

岩温对曹家洼金矿深部开采热环境的影响

赵小稚 , 崔嵛 , 王敬志

黄金 doi:10.11792/hj20140608

曹家洼金矿小尹格庄矿段已进入深部开采，岩温是影响采场热环境的主要热源；根据热传导理论分析，采用浅孔测量岩温的方法合理可行，通过测量得出了曹家洼金矿岩温随深度变化的规律；在此基础上，计算分析了岩温对井下风流温度升高的作用，认为该矿深部开采存在一定程度的热害，热环境有进一步恶化的趋势，需加强通风降温措施，切实改善井下作业环境。

关键词: 深部开采 , 岩体温度 , 热环境 , 热害

远程控制自动风门在曹家洼金矿的应用

王敬志 , 李念占 , 张朋伟 , 王永志

黄金 doi:10.11792/hj20160911

曹家洼金矿井下的主要进风巷、主回风巷绝大部分都是井下运输的主要通道。因井下通风的需要，需在这些巷道设置风门，进行风量调节、阻断风流。以远程控制自动风门为研究载体，从安全、生产、设备方面进行探索，重点分析远程控制自动风门在曹家洼金矿开采中的应用。生产实践表明：该远程控制自动风门系统降低了作业强度，降低了生产成本，提高了安全性，可为同类型矿山提供借鉴经验。

关键词: 曹家洼金矿 , 通风系统 , 远程控制 , 自动风门 , 安全生产

模式飞剪的APC系统

葛延津

钢铁

介绍了不同于回转剪的模式飞剪.给出了模式飞剪APC系统的结构,推导出模式飞剪APC系统的控制算法及位置,给定信号产生原理及算法.绘出了模式飞剪与带钢行进中的路径波形.给出了APC系统实际的定尺精度等运行结果.带钢被剪端口光滑、整齐.该APC位置控制系统在本钢带钢剪切生产线中得到了很好的应用.

关键词: 模式飞剪位置自动控制系统 APC APC算法定尺剪切

曹家洼金矿小尹格庄矿区综合信息研究与成矿靶区预测

王慧 , 丛培章

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.11.005

通过运用矿体空间分布规律即主构造控矿律、对应产出律等,结合地球物理、地球化学探矿信息进行找矿靶区预测,在曹家洼金矿小尹格庄矿区找矿取得了显著效果.

关键词: 综合信息 , 成矿预测 , 曹家洼金矿

固相萃取法纯化制备水飞蓟宾和异水飞蓟宾

赵晓舒 , 张娜珍 , 刘敏 , 邓付美 , 吴明火

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046

水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果好，但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料，包括亲水亲脂（ HLB）填料、亲水色谱（ HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94％以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5％～81?7％和66?7％～81?8％，相对标准偏差分别为2?7％～9?4％和1?5％～6?1％。该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱 , 分离纯化 , 水飞蓟宾 , 异水飞蓟宾

摆式飞剪的扭转振动

傅文祖

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2001.01.005

采用扭转振动理论，分析和讨论了影响提高摆式飞剪速度的原因，并提出了解决问题的对策。

关键词: 摆式飞剪 , 振动 , 轧钢 , 扭转摆式飞剪 , 振动 , 轧钢 , 扭转

飞-续-飞谱下7B04-T6铝合金裂纹扩展规律试验研究

梁超 , 贺小帆

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2010.3.016

为确定单机飞-续-飞谱下的裂纹扩展规律,采用7B04-T6铝合金CCT试件进行了两种应力比下的等幅谱裂纹扩展试验、三种单机飞-续-飞谱下的裂纹扩展试验.给出了等幅谱下裂纹稳定扩展阶段的Paris公式拟合参数;飞-续-飞谱下裂纹扩展数据以块为单位,参照Paris公式,给出了裂纹稳定扩展阶段的拟合参数.结果表明,飞-续-飞谱下Paris公式中的指数n与谱明显相关,可反映飞-续-飞谱的强度.

关键词: 飞-续-飞谱 , 裂纹扩展 , Paris公式

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