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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速分离鉴定纺织品中的9种致癌染料

丁友超 , , 吴丽娜 , 张倩

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.015

采用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)在选择反应监测(SRM)模式下分离鉴定纺织品中禁用的9种致癌染料.用甲醇超声同时提取天然纤维和化学纤维上的染料,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相在C18柱上于前段洗脱酸性红26、直接蓝6、直接黑38和直接红28(采用电喷雾质谱负离子模式检测),于后段洗脱碱性红9、碱性紫14、分散蓝1、分散橙11和分散黄3(采用电喷雾质谱正离子模式检测),实现了对不同种类纤维织品中分属4类性质不同染料的一次提取和一次分析检测.通过比较试样与标样的色谱保留时间和质谱图中子离子的相对丰度比,可准确鉴别纺织品中的致癌染料.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 致癌染料 , 纺织品

基于氨基柱的反相/正相液相色谱-电喷雾串联质谱法测定纺织品中的二硬脂基二甲基氯化铵

丁友超 , 申晓萍 , 吴晓琼 , 吴丽娜 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00507

建立了纺织品中二硬酯基二甲基氯化铵(DSDMAC)的反相(RP)/正相(NP)液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的分析方法.选用甲醇为提取溶剂,确定了超声功率为420 W、提取温度为70℃的超声波辅助提取条件,实现了30 min快速提取样品中的DSDMAC.建立了基于氨基柱的反相和正相两套液相色谱分离系统,采用LC-MS/MS的选择反应监测(SRM)模式检测3个DSDMAC组分.结果显示:RPLC和NPLC对DSDMAC的检出限(S/N=3)分别为0.1 mg/kg和0.01 mg/kg.采用RPLC-MS/MS为定量方法,对8种不同的空白纤维纺纵品的添加回收率为85.5%~103%(n=5);平行测试的相对标准偏差(RSD)为4.18%~12.8%(n=5).5家外部实验室分别采用上述方法对2种参考样品中的DSDMAC进行检测,实验室间测定的RSD分别为7.3%和9.4%.该方法快速、准确、稳定,适用于纺织品中DSDMAC的检测.

关键词: 反相/正相液相色谱 , 液相色谱-串联质谱 , 季铵盐化合物 , 二硬酯基二甲基氯化铵 , 纺织品

超高效合相色谱法快速检测纺织品中的8种荧光增白剂

汤娟 , 丁友超 , , 齐琰 , 钱凯

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07030

建立了同时检测纺织品中1,2-双(5-甲基-2-苯并恶唑基)-乙烯(PF)、7-二乙氨基-4-甲基香豆素(SWN)、2,2′-(2,5-二苯基硫代)双[5-(1,1-二甲基乙基)]苯并恶唑( OB)、2-[4-[2-[4-(2-苯并恶唑基)苯基]乙烯基]苯基]-5-甲基苯并恶唑(KSN)、1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯(ER-Ⅰ)、1-邻氰苯乙烯基-4-对氰苯乙烯基苯( ER-Ⅱ)、2,2-(1,4-亚萘基)双(苯并恶唑)(KCB)和4,4′-双[2-(2-甲氧基苯基)亚乙基]-1,1′-联苯(FP)8种荧光增白剂的超高效合相色谱(UPC2)检测方法。样品经二甲苯提取、浓缩、定容后,由 UPC2进行定性定量分析。以超临界 CO 2-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用 ACQUITY UPC 2 HSS C18 SB 色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)进行分离。8种荧光增白剂在1.0~20.0 mg / L 范围内线性良好(r≥0.9991),定量限(LOQ,S / N =10)在0.70~0.95 mg / L 之间。不同添加水平的回收率范围为90.9%~96.5%,相对标准偏差( RSD)为2.8%~4.2%。该方法简单、准确度高、分析时间短,可用于快速检测纺织品中的8种荧光增白剂。

关键词: 超高效合相色谱 , 荧光增白剂 , 纺织品

家埠金矿缓倾斜薄矿体回采实践

滕建军 , 何顺斌 , 李威 , 张益岭

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.02.007

针对家埠金矿缓倾斜薄矿体,概述分析了其采矿方法的演变过程和存在问题;介绍了适合该类型矿体回采的小进路全面采矿法和短壁式崩落采矿法的试验应用情况,试验取得了较好的技术经济效果,为推广应用奠定了基础.

关键词: 缓倾斜 , 薄矿体 , 采矿方法

沙钢润公司EAF-LF-CC流程的生产时间分析

徐建华

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2000.06.012

对江苏沙钢集团润公司90t竖式电弧炉,钢包炉,小方坯连铸机流程的生产时间作了分析.发现影响电炉生产率的主要原因是辅助时间,钢包炉调节了电炉与连铸生产的节奏,起到了缓冲作用.

关键词: 竖式电弧炉 , 钢包炉 , 连铸 , 生产时间

武管道阴极保护断电电位测量结果分析

罗鹏 , 金鑫 , 徐承伟 , 薛致远 , 高强 , 张永盛

腐蚀与防护

采用GPS卫星同步断电法对武管道进行了断电电位测量,对结果进行了分析,评价了武管道阴极保护系统的有效性,并提出了改进建议.结果表明,三层PE管道相比于环氧粉末涂层管道更容易出现过保护现象,而且还容易受到干扰;电位是反应管道所处状态的主要指标,阴极保护系统的通电电位呈规律分布,但断电电位影响因素复杂,无明显规律.

关键词: 阴极保护 , 通电电位 , 断电电位

沙钢润90t竖式电弧炉热装铁水技术改造

徐建华

钢铁

介绍了沙钢润90 t竖式电弧炉热装铁水技术改造的情况.为实施铁水热装、解决炉料来源,建设了380 m3高炉,并且电弧炉、钢包炉及连铸机也作了相应改造,实现了增产、降耗、高质的目标.

关键词: 热装铁水 , 技术改造 , 电弧炉 , 冶炼周期

岩温对家洼金矿深部开采热环境的影响

赵小稚 , 崔嵛 , 王敬志

黄金 doi:10.11792/hj20140608

家洼金矿小尹格庄矿段已进入深部开采,岩温是影响采场热环境的主要热源;根据热传导理论分析,采用浅孔测量岩温的方法合理可行,通过测量得出了家洼金矿岩温随深度变化的规律;在此基础上,计算分析了岩温对井下风流温度升高的作用,认为该矿深部开采存在一定程度的热害,热环境有进一步恶化的趋势,需加强通风降温措施,切实改善井下作业环境。

关键词: 深部开采 , 岩体温度 , 热环境 , 热害

远程控制自动风门在家洼金矿的应用

王敬志 , 李念占 , 张朋伟 , 王永志

黄金 doi:10.11792/hj20160911

家洼金矿井下的主要进风巷、主回风巷绝大部分都是井下运输的主要通道。因井下通风的需要,需在这些巷道设置风门,进行风量调节、阻断风流。以远程控制自动风门为研究载体,从安全、生产、设备方面进行探索,重点分析远程控制自动风门在家洼金矿开采中的应用。生产实践表明:该远程控制自动风门系统降低了作业强度,降低了生产成本,提高了安全性,可为同类型矿山提供借鉴经验。

关键词: 家洼金矿 , 通风系统 , 远程控制 , 自动风门 , 安全生产

四川大学王玉小组高分子材料无卤阻燃研究取得突破

中国材料进展

在国家自然科学基金等项目的长期支持下,四川大学教授王玉带领团队在高分子材料无卤阻燃化的基础研究方面获重要进展,并取得一些关键技术的突破,成功地解决了一些高分子材料的高效无卤阻燃问题,有效地协调了阻燃性与无卤化、保持其他性能和降低成本的矛盾,并成功应用于多个领域。

关键词: 高分子材料 , 无卤阻燃 , 四川大学 , 国家自然科学基金 , 基础研究 , 阻燃化 , 无卤化 , 阻燃性

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