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强脉冲磁场中Al-Cu共晶定向凝固组织的演变

赵志龙 , 张蓉 , 刘林 , 安培

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2005.02.016

脉冲磁场作用于Al Cu共晶凝固的界面,研究了定向凝固组织的演变.随着脉冲磁场强度的提高,Al-Cu共晶定向凝固组织经历了由规则柱晶到破碎枝晶、粗化枝晶到重新规则化柱晶三个演化阶段;在重新规则化柱晶试样中,共晶片层间距减小,晶团间富铜相析出明显.将感生电势场与溶质扩散场相耦合,分析了脉冲磁场对凝固界面稳定性的影响,发现强脉冲磁场在金属熔体引起感生电势场效应,在凝固界面前沿诱发具有振荡特征的电致迁移,从而促进晶间扩散和减小成分过冷区域.

关键词: 金属材料 , 脉冲磁场 , Al-Cu共晶 , 定向凝固 , 感生电势场

积分脉冲安培法测定苯乙胺

金根娣 , 彭生微 , 胡效亚

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.006

通过积分脉冲安培法对苯乙胺进行检测,在合适的电位设置下,苯乙胺在金电极上具有非常灵敏的响应.该方法的主要优点在于它的灵敏度、重现性和稳定性都很好.通过施加高频率的脉冲波和清洗电极的电位使得金电极不被污染.通过循环伏安法找到苯乙胺的氧化电位,并根据氧化电位确定积分脉冲安培法的相关参数.研究了积分脉冲安培法对苯乙胺检测的最佳参数:苯乙胺的氧化电位为0.650 V,氧化时间为0.2 s;NaOH溶液(pH=12.7)为最佳底液;测定的线性范围1.15×10-5~1.67×10-7 mol/L,检测限为1.00×10-7 mol/L,平均回收率为95.8%.对测定的干扰情况进行了研究.

关键词: 苯乙胺 , 金电极 , 循环伏安 , 积分脉冲安培

糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析

牟世芬 , 于泓 , 蔡亚岐

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.019

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法是新近发展的一种分析糖的有效方法.本文讨论了糖的高效阴离子交换色谱分离和脉冲安培法检测的原理,色谱条件的选择,包括分离糖的固定相、流动相以及检测糖的脉冲电位波形,并对方法的应用进行了较为详细的叙述.

关键词: 高效阴离子交换色谱 , 安培检测 , , 评述

毛细管电泳多脉冲溶出安培检测方法的研究

夏之宁 , Bo SVENSMARK , 肖尚友 , 孙冠芸 , 杨玉书

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.001

将用于电化学检测的三电极与驱动电泳分离的电化学系统的接地电极在毛细管出口处的外面作适当的布置,可最大程度地减少高压电场对安培检测的干扰.多阶脉冲溶出安培检测方式提高了电流检测灵敏度,并可在一定程度上通过不同的溶出电位鉴别分离组分.将该方法应用于铜、锌、铅、铊、镉等离子的毛细管电泳分离,得到了较满意的结果.

关键词: 毛细管电泳 , 多脉冲溶出 , 安培检测 , 重金属 , 微电极

安培检测-离子色谱法测定乳品中的微量碘

柴成文 , 刘克纳 , 牟世芬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.024

安培检测-离子色谱法检测了乳品中的微量碘。以NaOH作淋洗液,直接进样,优化了碘的离子色谱分离和测定条件,方法的检测限达1μg/L(3倍信噪比)。测定了婴儿奶粉、孕产妇专用奶粉和鲜牛奶中的微量碘,加标回收率分别为89.0%,86.0%和84.1%。

关键词: 离子色谱法 , , 乳制品 , 牛奶

流动注射安培检测法检测海带中碘离子含量

王力 , 王芳 , 董乐 , 蔡慧农

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.07.025

利用层接层自组装法(Layer-by-Layer Self-Assembly,LbL),制备出有序且稳定的多金属氧酸盐K17[Ce(P2Mo17O61)2]的多层膜修饰电极.电极对溶液中的碘离子具有良好的电催化氧化作用,已成功地应用于流动注射安培检测法对海带中碘含量的检测,结果令人满意.

关键词: 多金属氧酸盐 , 流动注射法 , 多层膜 , 电化学性质

阴离子交换色谱-脉冲安培法检测味精中的硫化物

李仁勇 , 梁立娜 , 李静

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01158

建立了阴离子交换色谱柱分离、脉冲安培检测器测定味精中微量硫化物的方法.味精样品经2 g/L 氢氧化钠溶液直接溶解并过滤后直接进样,硫离子与高浓度谷氨酸等阴离子在IonPac AS7阴离子色谱柱(250 mm×4 mm)上可实现较好的分离.以100 mmol/L 氢氧化钠-500 mmol/L 醋酸钠-0.5%乙二胺为淋洗液等度淋洗,6 min内可完成一次样品测定.脉冲安培检测器检测硫离子的检出限(25 μL进样,信噪比为3)为0.3 μg/L,并具有较宽的线性范围(0.001~1 mg/L),样品加标回收率为94.2% ~99.0% .应用该方法检测99%味精、增鲜味精和加盐味精样品中的硫化物,结果表明该方法具有简便快捷、高选择性、高灵敏度等优点.

关键词: 离子色谱法 , 阴离子交换 , 脉冲安培检测 , 硫化物 , 味精

高效毛细管电泳安培法测定芦荟中芦荟苷的含量

黄宝美 , 姚程炜 , 边清泉 , 王志国 , 莫金垣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.012

建立了芦荟中芦荟苷含量的高效毛细管电泳安培检测方法. 探讨了缓冲溶液种类、浓度、酸碱度,工作电位,有机改性剂及其操作电压、进样时间等对检测的影响. Na2B4O7-NaOH(Na2B4O7浓度为30 mmol/L)为缓冲液,工作电位为-0.8 V,体积分数为2.5%甲醇为有机添加剂,进样时间为10 s,在15 kV分离高压,pH=9.5的碱性条件下柱端安培法检测了芦荟苷的含量. 该法的线性范围为50~0.05 mg/L,线性方程Y=856.2+123.3c,相关系数r=0.999 4,检出限为0.01 mg/L.

关键词: 毛细管电泳 , 芦荟苷 , 安培检测

高效液相色谱-喷壁/薄层安培检测器用于同时测定5种环境优先污染酚

黄思玉 , 周亚平 , 李奏 , 覃晓丽 , 刘颖 , 谢青季

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30086

结合传统的喷壁式和薄层式安培检测器,制备了一种新型的喷壁/薄层安培检测器.联合高效液相色谱(HPLC)同时对5种环境优先污染酚进行了检测.实验发现,安培检测工作电极面积的增大会导致响应电流的增大,但同时也会增大噪声,因此,基于信噪比优化电极面积是重要的.选用色谱柱SHIM-PACKVP-ODS(150 mm ×4.6 mm),流动相V(甲醇)∶V(0.1 mol/L PBS,pH =7.5) =40∶60,柱温40℃,流速1 mL/min,进样量20 μL,安培检测电位为1.0V,紫外检测波长为220 nm,喷壁-薄层安培检测器不经富集对对硝基酚、苯酚、间甲酚、2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚共5种酚类物质的检测下限均低于1 μgL(S/N=3),优于相同条件下的紫外检测器和商品电化学检测器.用于实际水样分析亦获满意结果.

关键词: 高效液相色谱 , 安培检测器 , 环境优先污染酚 , 信噪比 , 玻碳电极

托吡卡胺对映体的毛细管电泳-方波安培分离检测

石欲容 , 谢天尧 , 刘绮文

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.014

采用毛细管电泳-方波安培检测法,在熔融石英毛细管(75 μm i.d.×50 cm)中,以7 mmol/L 三羟甲基氨基甲烷(Tris)-10 mmol/L柠檬酸-2 mmol/L硼酸-15mmol/L β-环糊精 (β-CD) (pH 3.0)为电泳介质,采用重力进样,高度差为20 cm,进样时间为10 s,在分离电压为15 kV,方波平衡电位+0.8 V的条件下,实现了托吡卡胺对映体的分离检测.线性范围为5~750 μmol/L,检出限为2 μmol/L.对影响分离度的因素β-CD浓度、硼酸浓度及pH值进行了详细的讨论.将该法应用于复方托吡卡胺滴眼液中托吡卡胺对映体的分离检测,取得了满意结果.

关键词: 毛细管电泳 , 方波安培检测 , 托吡卡胺 , 对映体拆分

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