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高效液相色谱法分析乙酰乙酸乙酯制备脱氢乙酸反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯

陈秋云 , 段正康 , 李海涛 , 颜志祥 , 彭叶 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12003

乙酰乙酸乙酯经Claisen缩合反应得到脱氢乙酸是目前工业生产脱氢乙酸的一种主要方法.由于乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇式互变异构体,采用高效液相色谱分析时,存在吸光值和最大吸收波长的差异问题,并且容易引起色谱峰分裂和拖尾.通过优化色谱条件,将烯醇式乙酰乙酸乙酯转化为酮式异构体,避开烯醇式异构体的干扰,使乙酰乙酸乙酯的峰形更好,定量更准确,从而以酮式乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析替代乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析,进而建立一种同时检测乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应液中脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的高效液相色谱法.采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,紫外检测波长为290 nm,柱温为35℃,流动相为甲醇-0.3%醋酸铵缓冲溶液(5:95,v/v,醋酸调节pH 6.0),流速为0.6 mL/min.在线性范围内,脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的线性相关系数分别为0.999 95和0.999 92;加标回收率分别为98.5%和101.3%;相对标准偏差均小于1.0%.该方法具有较好的准确性和灵敏度,可简便、快速地同时对反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯进行定性、定量分析,从而为乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应进程的控制提供参考.

关键词: 高效液相色谱 , 脱氢乙酸 , 乙酰乙酸乙酯 , 反应液 , 酮-烯醇式互变异构

钢铁公司热轧不锈窄带钢生产线

褚元强

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2002.06.004

介绍福州吴钢铁公司热轧不锈窄带钢生产线的设计和工艺、设备情况,投产后的实践表明,该生产线的设计基本是成功的.此外还讨论了工艺实践中尚存在的问题和改进建议.

关键词: 不锈窄带钢 , 热轧生产线 , 工艺设计 , 半连轧机

上海虹桥机场油输送管道受地铁杂散电流干扰的检测与防护

马晓华

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201605003

虹桥机场油管道受地铁直流杂散电流影响,部分管道阴极保护电位无法达到保护要求,管道存在极高的电化学腐蚀风险.对油管道的干扰情况进行检测,采取以排流保护和阴极保护相结合的综合防护措施.结果表明:管道保护电位达到保护要求,地铁对管道造成的杂散电流干扰危害得到有效消除.

关键词: 地铁杂散电流 , 油管道 , 干扰检测 , 干扰防护

电源厂纯水制备系统设计总结

程振华 , 高常庆 , 张桂霞

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.1998.02.011

总结了东电源厂纯水制备系统设计,阐述了高矿化度原水制取纯水工艺选择的要素,以及电渗析-离子交换联合脱盐系统应用于高矿化度原水制取纯水工艺的可行性和经济性.

关键词: 纯水 , 离子交换 , 脱盐 , 电渗析 , 阳床 , 阴床 , 混床

钢360m2烧结机的主要设计特点

秦玉柱 , 王玉章

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2009.06.016

介绍了钢新建360m2烧结机的设计特点,重点介绍了为强化烧结过程采用的点火、布料装置.

关键词: 烧结机 , 设计特点 , 工艺流程 , 自动控制

玉龙雪山周边典型河流的水化学变化特征?

史晓宜 , 何元庆 , 蒲焘 , 何则 , 牛贺文

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015012004

通过分析于2009年9月22—28期间,在玉龙雪山周边河流白水河采集的河水样品(采样间隔为2 h),对冰雪融水补给径流的变化特征及其规律进行了深入研究.结果表明,白水河水中所测的阴离子以SO2-4含量最高,其次为NO-3和Cl-;阳离子中主要以Ca2+、Mg2+为主,其次为Na+、K+,不同于冰雪融水中的离子浓度序列Ca2+>Na+>K+>Mg2+,反映了流域内基岩岩性对河水化学性质的影响;水体的pH值平均8.6,电导率介于29.9—73.5μS·cm-1之间,周期波动幅度较大;受降雨影响时段,各离子含量峰值通常出现在16∶00左右,各离子含量随降雨量的增加呈增加态势(除SO2-4、NO-3外);在无降雨影响下,随径流量的增加,各离子含量表现出减小趋势.

关键词: 玉龙雪山 , 白水河 , 水化学特征 , 变化

全国第一届非晶态物理讨论会于1978年5月4至11在无锡召开

金属学报

<正> 中国科学院主办的全国第一届非晶态物理讨论会于1978年5月4至11在无锡召开。参加讨论会的有来自研究所、大学、工厂等五十多个单位的一百余人,他们中间有老一辈的科学家,有大量朝气蓬勃的中、青年科学工作者,济济一堂,学术讨论气氛热烈,显现出科学春天来到的灿烂景象。 非晶态物质是指其内部原子无长程有序排列的物质。随着氧化物玻璃、玻璃半导体,特别是近年来非晶态金属和合金的发股,非晶态物质已誉为材料科学重要的后备军,进展极为迅速。 讨论会上共宣读了65篇学术报告,内容丰富多采,既有非晶态光学、力学、磁学、超导、半导体、发光、结构模型和分析、结构相变、液晶、液态金属和液相分离等各方面的专题综合评述;也有国内各单位在制备工艺、衍射分析和荧光分析、超导、磁性、半导体、光学、抗腐蚀等非晶态物理特

关键词:

中国金属学会断裂学科讨论会于1977年12月10至17在天津召开

金属学报

<正> 中国金属学会断裂学科讨论会,作为全国科学技术协会五个学会(地理、动物、林业、航空、金属)学术会议之一,于1977年12月10至17在天津召开。这是粉碎“四人帮”以后,十多年来规模最大的一次多科性学术会议。全国科学技术协会代主席周培源同志在大会开幕式上回顾了建国以来全国科协和所属各专门学会在毛主席、周总理亲切关怀下所取得的成就,以及科技战线两个阶级、两条路线的激烈斗争。他要求大家以实际行动贯彻华主席、党中央对科技工作的指示,积极开展学术活动。为促进科学事业兴旺发达,捷报频传而贡献力量。他并阐明我们赶超世界先进水平的有利因素,与会的全体同志,极受鼓舞。

关键词:

溶胶-凝胶提拉法制备光导型盲区紫外探测器

季振国 , 杜娟 , 范镓 , 王玮 , 孙兰侠 , 何作鹏

稀有金属材料与工程

利用溶胶凝胶法制备了Ga2O3和InxGa2-xO3薄膜,对其晶体结构、光探测性能等进行了研究,并制作了1个基于上述氧化镓薄膜的光导型紫外探测器.实验结果表明,Ga2O3是很好的光导型盲紫外探测材料之一.

关键词: 溶胶凝胶 , 氧化镓:紫外探测器:

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