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悬浮聚合法制备亲水-亲油型高分子固相萃取填料及其功能化研究

包建民 , 孙超慧 , 李优鑫 , 谢丹

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.20.001

采用悬浮聚合法合成了一种以二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),系统地考察了引发剂、致孔剂、分散剂以及反应时间等对填料形态和粒径分布的影响,用光学显微镜对其进行表征,以农药作为模型化合物,结合紫外分光光度(UV)和高效液相色谱法(HPLC)对填料进行评价.同时对合成的微球进行官能团衍生,并优化衍生化条件.结果表明:以羟丙基甲基纤维素为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂时,于80℃下反应8h可制得粒径为20～60 μm的单分散高交联亲水-亲油型聚合物,其对灭多威、福美林以及乙酰甲胺磷的回收率分别为97.34％、86.24％和96.96％,相对标准偏差分别为2.27％、0.96％、1.83％.4种衍生化DVB-NVP填料具有较高的离子交换容量.

关键词: 亲水-亲油平衡 , 高分子聚合物 , 固相萃取 , 悬浮聚合法 , 功能化

一种以含硅藻土的复合材料为介质的支撑液液萃取柱的制备及其应用

包建民 , 马志爽 , 孙莹 , 王勇尊 , 李优鑫

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02036

以含硅藻土的复合材料为支撑介质,开发了一种独特的支撑液液萃取柱；以一系列酸性、碱性和中性水溶液样品为模型化合物,结合高效液相色谱法( HPLC)对该萃取柱进行了系统评价,同时将其用于复杂基质样品的分析.结果表明:经该支撑液液萃取柱预处理的苯甲酸、对硝基苯胺和对羟基苯甲酸甲酯水溶液的萃取回收率分别为90.6％、98.1％和97.7％,远超过对应样品经传统液液萃取法处理后的回收率(分别为71.9％、81.9％和83.9％).对于复杂基质样品的分析,如雪碧中的防腐剂苯甲酸以及牛血清中的中性药物醋酸地塞米松、碱性药物马来酸氯苯那敏及酸性药物吲哚美辛等,样品的加标回收率均在80％和110％之间,相对标准偏差(RSD)均小于15％,符合生物样品的分析要求,且未出现传统液液萃取技术中常见的问题(如乳化现象).所开发的支撑液液萃取柱具有快速、简单、耐受性好、易于实现自动化和高通量的特点,具有广泛的应用前景.

关键词: 支撑液液萃取 , 高效液相色谱法 , 苯甲酸 , 醋酸地塞米松 , 马来酸氯苯那敏 , 吲哚美辛 , 牛血清 , 雪碧

一种亲水-亲油复合固相萃取填料的制备及其在食品安全检测中的应用

包建民 , 谢丹 , 孙超慧 , 李优鑫 , 王俊菊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03002

合成了一种以二乙烯苯和Ⅳ-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),以6种不同极性的化合物为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该填料进行了系统的评价,并与传统的C18填料及商品化同类型填料做对比；对填料进行了磺酸化修饰(DVB-NVP-SO3H),并将合成的填料应用于复杂基质中化合物的分析.结果表明:该填料对不同极性化合物的回收率在95.55％ ～ 101.08％之间,优于商品化C18填料,与商品化同类型填料相当DVB-NVP对于白酒中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻笨二甲酸二丁酯的分析回收率分别为102.55％、102.99％、102.11％,相对标准偏差分别为2.11％、1.69％、0.79％；DVB-NVP-SO3H用于对猪肉中的可乐定和赛庚啶进行分析,回收率分别为89.23％和91.42％,相对标准偏差分别为8.21％和8.86％,符合生物样品分析要求 所合成的填料具有普适性,并具有较高的回收率,应用前景广泛.

关键词: 亲水-亲油平衡 , 强阳离子交换填料 , 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 塑化剂 , 可乐定 , 赛庚啶 , 食品安全检测

微流控芯片分选临床样品中循环肿瘤细胞的研究进展

包建民 , 王丹丹 , 李优鑫

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09005

癌症作为常见病正严重威胁着我国乃至全球居民的健康。循环肿瘤细胞（ CTCs）是一类由癌变部位释放并进入血液中的癌细胞，其在癌症的早期诊断、个体化及肿瘤转移机制研究等方面的作用正逐渐被发现和认可，但由于血液中的CTCs含量极少，对其分选极具挑战。微流控芯片作为一种微型化、高通量、集成化平台，在CTCs研究中彰显了独特的优势，相关报道也越来越多。随着研究的深入，微流控芯片技术不再局限于基于模型样品的方法学开发，而是更注重于能否用于临床实际样品中CTCs的检测，但目前未见该角度的综述报道。为此，文章综述了近年来用于临床实际样品CTCs分析的微流控芯片分选技术，并探讨了微流控芯片用于CTCs分选的发展趋势。

关键词: 临床样品 , 微流控芯片 , 循环肿瘤细胞 , 分选 , 综述

高优值系数热电材料研究

徐国栋 , 陈哲 , 严有为 , 刘德辉 , 尹懿 , 文红民

材料导报

热电材料直接将热能与电能进行转换可作为再生能源组件及做成致冷芯片,是一种极具发展前景的能源材料.着重分析了影响热电优值的基本因素,探讨了提高热电优值的3条途径,即对现有材料晶格进行多元掺杂、降低材料维数、研制新型结构材料,并阐述和展望了热电材料在发电和制冷方面的应用前景.

关键词: 热电材料 , 热电优值 , 掺杂 , 性能 , 应用

铁电移相器优值研究

张晓玲 , 孟庆端 , 李娜 , 张雪强 , 何豫生

低温物理学报

基于双周期性电容加载共面波导传输线的移相器结构,系统研究了温度变化对铁电薄膜移相器移相能力、传输损耗的影响.调整温度可以在一定的范围内实现对移相器性能指标的微调.给出了加载因子对移相能力的示意曲线图,并在实验上,借助氩离子刻蚀技术,改变加载因子的大小,使得移相器的优值从原来的13degree/dB提升到23degree/dB.

关键词: 钛酸锶钡薄膜 , 共面移相器 , 优值

金矿岩爆危险程度评估与防治措施——以崟鑫、枪马、鸿鑫金矿为例

王军强

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.06.007

根据小秦岭地区崟鑫、枪马和鸿鑫3个金矿的地质条件和开采状况,从岩石冲击倾向性、井巷附近地质构造条件、地应力状况和井巷布置几方面综合评估了其岩爆的危险程度,并针对岩爆威胁区域提出了相应的防治措施,可为矿山安全生产借鉴.

关键词: 岩爆 , 冲击倾向性 , 防治 , 小秦岭地区

《金属学报》纪念李薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念李薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念李薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

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深切悼念本刊创刊人、主编李薰同志

金属学报

<正> 1983年3月20日凌晨,《金属学报》的创刊人、主编李薰同志和我们永别了。 李薰同志1913年11月20日出生于湖南省邵阳县。1937年以优异成绩通过湖南省试,留学英国Sheffield大学,先后获得哲学博士和冶金学的科学博士学位。1950年受中国科学院郭沫若院长聘,翌年毅然回归祖国。历任中国科学院金属研究所所长,中国科学院

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浅谈鑫城金矿露天转地下开采问题

王志学 , 邢万芳

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.10.007

鑫城金矿属高品位、急倾斜、椭圆形柱状矿体,矿石不稳固,矿岩界限不清.露天转地下开采后应用空场采矿法开采,致使预留的护顶矿柱冒落,采场与露天坑相通,露天边坡大量冒落的废石混入已采下矿石造成严重贫化.为此,重新确定适应该矿体开采的采矿方法,安全生产,减小贫化,提高效益成为矿山的当务之急.文中针对露天转地下开采问题进行了分析研究,并介绍了推荐方案的主要特征.

关键词: 露天转地下开采 , 椭圆形柱状矿体 , 损失贫化 , 分段崩落采矿法