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新型温控离子液体介质中脂肪酶催化合成乙酸苯乙酯

单海霞 , 陆杨 , , 李明 , 蔡燕 , 孙秀兰 , 张银志

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90923

设计合成了三种同分异构离子液体1,3-二正戊基咪唑六氟磷酸盐([D(n-C_5)Im]PF_6)、1,3-二异戊基咪唑六氟磷酸盐([D(I-C_5)Im]PF_6)和1,3-二(2-甲基丁基)咪唑六氟磷酸盐([D(2-mb)Im]PF_6).以假单胞菌脂肪酶Pseudomonas cepacial催化合成乙酸苯乙酯为模型反应,分别考察了反应介质对酶行为的影响.结果发现,酶离子液体[D(2-mb)Im]PF_6中的活性及反应性能明显高于有机溶剂正己烷.基于[D(2-mb)Im]PF_6离子液体的温控特点,提出了一种高温反应与低温分离相结合的乙酸苯乙酯合成路线.通过优化实验,得到合成乙酸苯乙酯的最佳反应条件为:30mg酶,1.0g离子液体,2%含水量,反应温度35.C,反应时间48h.此时,乙酸苯乙酯产率达92.3%.脂肪酶[D(2-mb)Im]PF_6中的稳定性是正己烷中的7.4倍,且重复使用10次后催化活性没有明显降低.此外,采用圆二色谱和内源荧光光谱法研究了不同介质中脂肪酶结构的变化.结果表明,脂肪酶[D(2-mb)Im]PF_6中有较大的氨基酸残基裸露程度和良好的二级结构稳定性.

关键词: 温控离子液体 , 脂肪酶 , 乙酸苯乙酯 , 1,3-二(2-甲基丁基)咪唑六氟磷酸盐

二溴对甲基偶氮甲磺光度法同时测定钙和钡

, 张革新 , 王利平 , 潘教麦

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.03.005

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺(DBM-MSA)与钡、钙的显色反应,建立了一种同时测定钙和钡的方法.0.4mol/L硝酸介质中,钡、钙与试剂发生灵敏的显色反应,形成1∶2蓝色络合物.钙与试剂形成的络合物最大吸收在640nm,表观摩尔吸光系数为1.84×104,0~30μgCa2+/25mL符合比尔定律;钡与试剂形成的络合物最大吸收在634nm,表观摩尔吸光系数为7.31×104.绝大多数金属离子不干扰钙和钡的测定,已用于钡硅合金中钙、钡的同时直接测定,结果令人满意.

关键词: 二溴对甲基偶氮甲磺 , , , 同时测定 , 钡硅合金

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与钛显色反应的研究及应用

常世科 , 汤家华 , , 潘教麦

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.02.003

研究了2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮(HMPF)与钛的显色反应,建立了一种直接测定钢铁中微量钛的光度分析方法.硫酸介质中,表面活性剂OP作用下,2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与钛形成一种红色络合物,络合物的组成为钛:HMPF=1:3(物质的量比),其最大吸收峰位于536 nm,表观摩尔吸光系数为1.9×105,络合物7 h内稳定.25 mL溶液中,钛质量0~3μg范围内符合比尔定律.显色反应有良好的选择性,方法简单、灵敏,可不经分离直接测定钢铁中微量钛,结果满意.

关键词: 2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮 , 分光光度法 , , 钢铁

不锈钢表面铅迁出量检测方法的研究

汤坚 , , 杨大纲 , 潘教麦

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.01.003

建立一种用新显色剂DBM-MSA光度法测定不锈钢表面铅迁出量的新方法.磷酸介质中,铅与DBM-MSA发生灵敏的显色反应,生成稳定的蓝色络合物.表观摩尔吸光系数ε=1.0×105,铅的浓度0~6μg/10mL服从比尔定律,可以允许大量的金属离子共存,用于不锈钢表面铅迁出量的检测,结果令人满意.

关键词: DBM-MSA , 铅迁出量的测定 , 不锈钢

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与锡显色反应的研究及应用

汤家华 , 常世科 , , 潘教麦

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.01.006

研究了新试剂2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与锡的显色反应,建立了测定铜合金中微量锡的光度分析方法.硫酸和阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵介质中,2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与锡发生灵敏的显色反应.室温下锡络合物立即形成,络合物的组成为锡∶试剂=1∶3(摩尔比),其最大吸收峰位于523.5nm,表观摩尔吸光系数为1.25×105,25mL溶液中,锡质量0~30μg之间符合比尔定律.此外,锡与此试剂的显色反应具有良好的选择性,绝大多数金属离子,尤其是过渡金属离子有非常高的允许量,已用于纯铜中微量锡的直接测定,结果令人满意.

关键词: 2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮 , 分光光度法 , , 纯铜

二安替比林苯乙烯基甲烷与铈(IV)显色反应研究及其应用

, 王利平 , 何其剑 , 潘教麦

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.03.006

研究了二安替比林苯乙烯基甲烷(DAVPM)与铈(IV)的显色反应,建立了测定混合稀土中单一铈的测定方法.磷酸介质中,铈(IV)与DAVPM 发生灵敏的氧化还原反应,生成一种红色化合物,其表观摩尔吸光系数ε=2.3×105,铈(IV)浓度0~6μg/25mL服从比尔定律, 同时允许大量的其它稀土元素共存,已用于稀土氧化物中铈的测定,结果令人满意.

关键词: 二安替比林苯乙烯基甲烷 , 光度法 , 铈的测定 , 稀土氧化物

石墨烯/CdS量子点复合材料的电化学性能研究

陶丽华 , 蔡燕 , , 任国晓 , 刘俊康

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00912

原位合成法制备石墨烯/CdS量子点复合材料, 并考察其作为锂离子电池负极材料的电化学性能. 交流阻抗揭示电解质石墨烯/CdS量子点复合材料表面形成稳定的SEI膜, 首次放电比容量达1264.7mAh/g, 循环20次后可逆容量为888.9mAh/g. 结果显示CdS量子点提高了石墨烯结构的稳定和层间传导性, 从而导致复合材料的电化学性能明显优于单独的石墨烯材料. 

关键词: 石墨烯 , CdS , quantum dot , lithium-ion battery , composite materials

石墨烯/CdS量子点复合材料的电化学性能研究

陶丽华 , 蔡燕 , , 任国晓 , 刘俊康

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00912

原位合成法制备石墨烯/CdS量子点复合材料,并考察其作为锂离子电池负极材料的电化学性能.交流阻抗揭示电解质石墨烯/CdS量子点复合材料表面形成稳定的SEI膜,首次放电比容量达1264.7mAh/g,循环20次后可逆容量为888.9mAh/g.结果显示CdS量子点提高了石墨烯结构的稳定和层间传导性,从而导致复合材料的电化学性能明显优于单独的石墨烯材料.

关键词: 石墨烯 , 硫化镉 , 量子点 , 锂离子电池 , 复合材料

2,6-二溴-4-氯基偶氮羧胂分光光度法测定铜基合金中微量铋

, 陆敏东 , 潘教麦

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.01.003

研究了新试剂2,6-二溴-4-氯基偶氮羧胂(DBCCA)与铋的显色反应.硫酸和磷酸的混酸介质中,铋与DBCCA发生灵敏的显色反应形成蓝色络合物,其最大吸收峰位于630nm,表观摩尔吸光系数为2.031×105,25mL溶液中,铋质量0~25μg符合比尔定律;DBCCA与铋的显色反应迅速,络合物的吸光度至少可以稳定24h.此外,该方法具有良好的选择性,尤其是大量铜不干扰微量铋的测定,可用于铜合金中痕量铋的直接测定.

关键词: 光度法 , , 铜基合金 , 2,6-二溴-4-氯基偶氮羧胂

对氯偶氮安替比林与铜显色反应的研究及应用

, 侯永根 , 潘教麦

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.03.003

研究了新试剂对氯偶氮安替比林(p-CAPA)的合成及与铜的显色反应,建立了测定铝合金中微量铜的光度分析方法.乙酸介质中,p-CAPA与铜发生灵敏的显色反应,生成1:1的蓝色络合物,络合物最大吸收波长位于630 nm,其表观摩尔吸光系数ε=3.2×104.25 mL溶液中,铜量0~16μg范围内符合比尔定律.p-CAPA与铜的显色反应在常温下立即完成,络合物至少可稳定24 h以上.该显色体系有良好的选择性,大多数常见金属离子有较高的允许量,已应用于铝合金中铜的直接测定,结果令人满意.

关键词: 光度法 , , 铝合金 , 对氯偶氮安替比林

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