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反映工艺条件对管式反应器催化反应影响的转化率方程

, 张元华 , 陈世萍 , 方维平 , 杨意泉

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(10)60180-5

根据幂指函数g(u))=ua+bu的特点,借用"虚拟反应组分"和"变动级数"的概念,提出了管式反应器系统中反应转化率与工艺条件的关系式XM=1-exp[-exp(A+B/Tr+CTr)Prnp0+np1Prτnrr0+nr1τrm∏i=1yniy0+ny1y1].为了验证该转化率方程的普适性,考察了二乙苯催化脱氢、乙苯加氢和噻吩加氢脱硫等,并利用Matlab软件分别对这三个催化体系的实验数据进行拟合.结果表明,此方程在较宽的范围内均能很好地反映温度、反应压力、空速和物料比对转化率的影响.预测结果与实验数据之间的总平均相对偏差均小于2%,说明该方程并不是针对某一特定的催化反应或催化剂,可用于大多数的管式反应器催化反应系统中.

关键词: 转化率方程 , 反应动力学 , 加氢 , 脱氢 , 加氢脱硫 , 阿伦尼乌斯法则

镍促进CuO-CeO2催化剂的结构表征及低温CO氧化活性

陈国星 , , 魏育才 , 方维平 , 杨意泉

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60468-3

制备了一系列CO低温氧化的Ce20Cu5NiyOx催化剂,并采用氮气低温物理吸附、X射线衍射、程序升温还原、X射线光电子能谱以及拉曼光谱等手段对催化剂进行表征.结果表明,Ce20Cu5Ni0.4Ox催化剂活性最高.NiO的添加可以使得较多的Cu物种掺杂到CeO2晶格中,通过形成铈镍固溶体产生更多的氧空位.表征结果显示,Ce20Cu5Ni0.4Ox催化剂中存在大量的Cu+,Ce3+及晶格氧,催化剂中的Cu+很容易进入到氧化铈晶格,形成Cu-O-Ce固溶体,从而增强了在还原气氛下晶格氧的释放能力.Ce20Cu5Ni0.4Ox催化剂高的催化活性主要归因于大量Cu+以及形成的Cu-O-Ce和Ni-O-Ce固溶体.

关键词: , , 一氧化碳 , 氧化 , , 固溶体

固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中残留的苯菌、多菌、噻菌

何强 , 孔祥虹 , 赵洁 , 李建华 , 乐爱山 , 张莹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.008

建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌、多菌和噻菌的残留量.样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌完全转化为多菌,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70:30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测.在0.02~2.0 mg/L范围内,多菌和噻菌的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%~100.4%,相对标准偏差低于4.2%.该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌、多菌和噻菌残留量的检测.

关键词: 固相萃取 , 离子交换色谱 , 苯菌 , 多菌 , 噻菌 , 浓缩苹果汁

《金属学报》纪念薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

关键词:

深切悼念本刊创刊人、主编薰同志

金属学报

<正> 1983年3月20日凌晨,《金属学报》的创刊人、主编薰同志和我们永别了。 薰同志1913年11月20日出生于湖南省邵阳县。1937年以优异成绩通过湖南省试,留学英国Sheffield大学,先后获得哲学博士和冶金学的科学博士学位。1950年受中国科学院郭沫若院长聘,翌年毅然回归祖国。历任中国科学院金属研究所所长,中国科学院

关键词:

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定浓缩果汁中噻菌和多菌的残留量

郑香平 , 丁立平 , 陈志涛 , 郭菁 , 张睿 , 吴文凡

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01034

建立了同时测定浓缩果汁中噻菌和多菌残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取,以 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行超高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测( MRM)模式进行测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在试验条件下,噻菌和多菌在0.5~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,不同基质中的检出限( S/N=3)范围为0.12~0.23μg/kg。在0.5、1.0和5.0μg/kg 3个水平下噻菌和多菌的加标回收率为76.98%~108.7%,相对标准偏差( RSD)为2.95%~9.99%。同时,本研究对浓缩果汁中噻菌和多菌残留检测的基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于浓缩果汁中噻菌和多菌残留量的日常检测。

关键词: 超高效液相色谱 , 串联质谱法 , 噻菌 , 多菌 , 浓缩果汁

山东雀山金矿床深部成矿预测标志

王昆 , 穆太升 , 杜培杰 , 周春生 , 崔云龙 , 王帅 , 冷坤鹏

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.003

山东雀山金矿床是近期在大面积变质岩区新发现的,深部或外围是否还存有隐伏招金矿业股份有限公司夏甸金矿矿体则显得较为重要,通过综合地质找矿标志的建立,已控制储量为112.22㎏,预测储量155.490㎏.

关键词: 雀山金矿床 , 深部成矿预测 , 地质找矿标志

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜和土壤中甲基硫菌和多菌

张志勇 , 龚勇 , 单炜力 , 简秋 , 沈燕 , 刘贤进

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.07014

建立了黄瓜和土壤样品中甲基硫菌和多菌的QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法.样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(30 mm×2.1 mm,5μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行测定.对甲基硫菌和多菌在黄瓜和土壤中4个添加水平(0.01、0.05、0.1和1.0 mg/kg)下的回收率进行了测定,甲基硫菌在黄瓜中的添加回收率为87.3% ~ 96.0%(相对标准偏差(RSD)为8.0% ~9.3%),在土壤中的添加回收率为88.8%~93.4%(RSD为5.3%~9.9%);多菌在黄瓜中的添加回收率为87.1% ~ 92.3%(RSD为5.2%~7.5%),在土壤中的添加回收率为85.8%~90.9%(RSD为5.3%~13.2%).该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中甲基硫菌和多菌残留的检测.

关键词: QuEChERS , 高效液相色谱-串联质谱 , 甲基硫菌 , 多菌 , 黄瓜 , 土壤

模拟移动床色谱法拆分甲霜对映体

陈韬 , 陈贤铬 , 徐俊烨 , 范军 , 俞英 , 章伟光

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10024

模拟移动床( SMB)色谱作为一种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以 EnantioPak OD填料为手性固定相,正己烷-乙醇(70:30,v/v)为流动相,在四区模拟移动床上手性拆分甲霜外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在手性柱上的洗脱顺序;探讨进样浓度、进样流速、各区流速和切换时间等条件对手性分离甲霜外消旋体的影响,并与制备色谱进行比较。结果表明:S-(+)-甲霜先于 R-(-)-甲霜被流动相洗脱,R-(-)-甲霜在色谱柱上的保留强于 S-(+)-甲霜;在线性和非线性条件下,模拟移动床都能很好地拆分甲霜外消旋体,在优化 SMB工艺条件下,S-(+)-甲霜和 R-(-)-甲霜的光学纯度都大于99%;在样品质量浓度为15 mg/mL的条件下,模拟移动床色谱分离的样品量显著高于制备色谱,而流动相消耗仅为后者的1/9。这对于发展大规模色谱拆分甲霜工艺具有良好的指导意义。

关键词: 模拟移动床色谱 , 洗脱体积法 , 手性分离 , 甲霜 , 洗脱顺序

试卤类光学探针的研究进展

, 马会民

影像科学与光化学 doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2014.01.060

光学探针是指与目标物质发生反应(包括配位、包合和基团反应等)并引起光学(吸光、荧光或发光)性质的变化,基于这些变化从而可对目标物质进行分析与测定的一类特殊试剂.光学探针不仅能改善分析的灵敏度,而且能大幅度提高对样品的时空分辨能力,因此,长期以来一直受到人们的关注.试卤为一性能优良的荧光体,特别是其7-羟基的取代作用通常会封闭光信号;这一特性近年引起了人们的兴趣,并被广泛用于构建具有低背景光信号的新型探针.本文将综述试卤类光学探针的发展及其在蛋白酶、离子、活性氧物种分析方面的应用,包括探针分子的构筑、检测机理以及生物成像等方面的研究.

关键词: 光学探针 , 试卤 , 蛋白酶 , 离子 , 活性氧物种 , 荧光成像分析

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