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Keggin结构磷钼钒酸盐纳米催化剂的合成及其催化性能

石晓波 , 石淑华 , 李春根 , 李苑

功能材料

采用室温固相反应法合成出H3NiPM010V2O40·5H2O的纳米催化剂,用元素分析、IR、XRD、TEM等手段确定其组成、结构和性能,同时考察了其用于苯-过氧化氢直接羟化合成苯酚反应的催化活性和机理.结果表明产物仍保持杂多阴离子的Keggin结构,晶粒尺寸约为31nm,比表面积为138m2·g-1.在催化苯羟基化的反应中,活性中心是钒的过氧化物,苯酚收率＞50%,选择性＞98%.

关键词: 纳米催化剂 , 杂多化合物 , 固相合成 , 苯羟基化

过渡金属磷钼钒酸盐纳米微粒的固相合成

石晓波 , 汪德先 , 万屏南 , 李春根 , 王赛英

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.09.010

采用室温固相反应法合成了4种通式为H3MPMo10V2O40*xH2O(M=Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+)的过渡金属磷钼钒酸盐纳米微粒. 通过IR、UV、XRD、TEM、TG-DTA、TPR等测试手段对其结构、颗粒大小、热稳定性以及表面性能进行了表征. 结果表明,4种多金属氧酸盐皆为Keggin结构,晶粒尺寸约为32～42 nm. 形成纳米微粒后,盐的热稳定性下降,表面活性明显增大.

关键词: 纳米微粒 , 多金属氧酸盐 , Keggin结构 , 固相反应

镧-钼复合氧化物超细微粒催化剂的合成及表征

石晓波 , 李春根 , 汪德先

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2001.06.004

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法合成了镧-钼复合氧化物超细微粒催化剂,使用DTA-TG、IR、XRD以及BET比表面测试等表征手段,考察了制备条件与热处理条件对复合氧化物超细微粒形成、结构和表面积的影响.结果表明:本方法制备的La2(MoO4)3复合氧化物的比表面积远远大于共沉淀法制得的类似样品的比表面积,在氮气气氛中分解镧-钼凝胶中的柠檬酸,可有效地避免柠檬酸分解发生氧化燃烧而引起微粒烧结.

关键词: 镧-钼复合氧化物 , 超细微粒的制备 , 溶胶-凝胶法

电位滴定判断二元金属氢氧化物的复合化

石晓波 , 李春根 , 汪德先

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.04.025

关键词: 电位滴定法 , 复合体 , 氢氧化物

铁酸镍纳米微粒的固相合成及其催化性能

石晓波 , 傅海萍 , 李春根

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.01.013

采用研磨固相反应法和微波辐射技术制备了Fe-Ni复合氧化物纳米微粒催化剂,用TG-DTA、XRD、TEM、IR、TPR等手段对所制备的样品进行了表征. 研究了复合金属氧化物的结构和氧化还原性质,同时考察了催化剂对CO2选择性氧化乙苯制苯乙烯的催化性能. 结果表明,制备的复合氧化物为尖晶石结构,粒径约11 nm.

关键词: 铁酸镍 , 纳米微粒 , 固相合成 , 微波辐射 , 乙苯脱氢

纳米磷钼钒杂多酸盐催化苯羟基化合成苯酚

石晓波 , 莫春生 , 李春根

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.01.005

采用室温固相反应法合成了4种通式为H3MPMo10V2O40·xH2O(M=Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+)的纳米金属磷钼钒杂多酸盐.考察了H2O2/C6H6摩尔比、反应介质、反应温度以及反应时间等纳米催化剂对苯羟基化反应中活性的影响.结果表明,4种过渡金属磷钼钒杂多酸盐纳米催化剂对苯羟化合成苯酚均表现出优良的催化活性,在n(H2O2)/n(C6H6)=1.5,m(C6H6)/m(催化剂)=25,水为溶剂,反应时间2 h,反应温度70℃的反应条件下,苯酚收率大于50%,选择性高于98%.

关键词: 苯 , 羟基化 , 苯酚 , 纳米杂多化合物

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依春和告依春含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依春(R-告依春) , 告依春(S-告依春) , 板蓝根

《金属学报》纪念李薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念李薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念李薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

关键词:

高性能精品模具钢系列产品的研究与开发(20079~201012)

高碳高合金马氏体钢回火过程连续性转变的内耗行为研究

钢铁研究学报

李绍宏,邓黎辉,谢殷子,吴晓春

关键词: 高碳高合金马氏体钢淬火后在回火过程中存在过饱和碳原子偏聚现象，碳原子偏聚于位错附近的间隙位置，回火过程中以碳化物形式沉淀析出。通过内耗研究表明，随着回火温度的增加，Snoek峰驰豫强度下降并消失，SKK峰驰豫强度降低并随回火温度的升高而宽化。由该结果可知由于大量碳原子偏聚于位错处，随后以细颗粒碳化物形式在位错处析出。随着回火温度增加，大部分位错回复消失及碳化物聚集长大，同时残余奥氏体分解产生硬化效应，使钢的硬度增加而韧性下降。

高碘酸钾氧化丽春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: 铱 , 丽春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法