丛树林
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时海芳
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姜昕彤
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李海玉
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孙上茹
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刘波
表面技术
doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2012.03.021
对42CrMo钢进行磨削淬火和高频感应淬火,对比研究了两种强化层的显微组织、硬度和厚度.结果表明:高频感应淬火强化层的厚度、组织及截面显微硬度分布都较为均匀,组织为细针状的马氏体组织；磨削淬火强化层的厚度不均匀,组织以板条状马氏体为主,由表及里呈现“细→略粗→细”的变化规律,显微硬度高于高频感应淬火强化层.
关键词:
磨削淬火
,
高频感应淬火
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组织
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厚度
,
硬度
李海玉
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张庆
,
康苏媛
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吕庆
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白桦
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王超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02013
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测含氯酚类化合物(2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、五氯苯酚、林丹)和菊酯类化合物(氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯)等10种木材防腐剂的方法.对家具样品采用超声萃取法、以甲醇为提取剂在室温下反复提取2次,提取液经浓缩后,加入碳酸钾和乙酰酐衍生化,将衍生化后的溶液通过Oasis HLB固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱并收集检测.采用该方法实现了家具中10种木材防腐剂的分离检测,该方法中氯酚类防腐剂定量限为1 mg/kg、菊酯类防腐剂定量限为5 mg/kg,平均回收率为76.0％～108.8％.应用该方法对市场上销售的木制家具进行了检测,在部分家具中检出含有少量林丹.实验结果证明,该方法准确、灵敏,可有效地应用于木制家具中防腐剂的实际检验工作中.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
氯酚类防腐剂
,
菊酯类防腐剂
,
木制家具
吕庆
,
张庆
,
白桦
,
李海玉
,
康苏媛
,
王超
色谱
doi:10.3724/8P.J.1123.2011.12005
建立了气相色谱-离子阱质谱联用测定布绒、贴纸和塑料玩具中苯甲醇等21种致敏性芳香剂的方法.对于布绒和贴纸玩具样品,采用丙酮超声振荡提取20 min后过0.45μm滤膜,经HP-IMS色谱柱(50 m×0.2 mm×0.5μm)分离,离子阱质谱检测.对于塑料玩具样品,采取溶解-沉淀方式提取,经Envi-carb石墨化碳固相萃取小柱净化,旋蒸、氮吹浓缩,过0.45μm滤膜后进行测定,外标法定量.方法对不同物质的定量限(LOQ)为0.02～40mg/kg,线性范围为0.002～50 mg/L,低、中、高3个添加水平的平均回收率为82.2％～110.8％,相对标准偏差(RSD)为0.6％～10.5％.该方法准确、灵敏,可用于玩具中苯甲醇等21种致敏性芳香剂含量的检测.
关键词:
气相色谱-离子阱质谱
,
致敏性芳香剂
,
玩具
李丕
,
白桦
,
李海玉
,
陈明
,
吕庆
,
张庆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08032
建立了同时测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPEGC-MS/MS)分析方法.以人工唾液作为迁移模拟物,以Chromabond Easy固相萃取柱(填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚物)对迁移液中的N-亚硝胺分析物进行净化,采用HP-5MS UI色谱柱分离,MS/MS在多反应监测模式下进行定性及定量分析.15种N-亚硝胺在5～2 000 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;方法定量限(S/N=10)为0.625 ～ 12.50 μg/kg,低于欧盟2 009/48/EC指令的限量要求.在低、中、高3个添加水平的回收率为53.8％ ～ 116.2％、52.7％～105.1％和49.5％ ～ 102.9％;日内精密度分别为1.3％ ～14.0％(n=6),日间精密度为1.6％ ～ 7.6％(n=4).采用本方法对婴儿奶嘴样品和气球样品进行了测定,其中4件奶嘴和7件气球样品中检出亚硝胺及其前体物,奶嘴和气球中N-亚硝胺的总检出含量分别为0.049 9 ～0.126mg/kg和0.515 ～41.2 mg/kg;N-亚硝胺前体物总检出量分别为0.026 4 ～0.030 0 mg/kg和0.187 ～ 12.5 mg/kg.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
N-亚硝胺
,
乳胶儿童用品
程佑法
,
李建军
,
祝培明
,
范春丽
,
山广祺
人工晶体学报
泰山玉指产于山东省泰山西麓区域的蛇纹石质玉,常呈深色外观.将从泰山产出玉与泰山文化结合,直接命名为“泰山玉”,可最大限度地开发应用.关键要找出其区别于辽宁岫玉以及其它产地蛇纹石质玉的主要鉴定特征,确定其产地.分别测试了辽宁岫岩、甘肃酒泉及新疆等几个与泰山玉相似的玉石,得出泰山玉产地特征的关键检测项目为:(1)颜色:以暗色调的绿色为主.(2)放大检查:常伴有金星状反光包体、白色柱状包体,有黑色矿物包体.(3)X荧光光谱分析:金属元素主要为Fe、Ni、Cr、Mn等元素,其含量明显高于岫玉产品,并且Ni/Cr=2～4,其它产地的产品的比值接近于1.开展泰山玉检测实验室须配备参考样品.
关键词:
泰山玉
,
蛇纹石玉
,
产地特征
,
命名
洪乃丰
腐蚀与防护
"海砂屋"是使用了不合格海砂作为混凝土砂料的建筑物.在地震灾害中,"海砂屋"可能造成严重的后果.须引起重视并加强管理.
关键词:
金属学报
<正> 一、为纪念李薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念李薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.
关键词:
金属学报
<正> 1983年3月20日凌晨,《金属学报》的创刊人、主编李薰同志和我们永别了。 李薰同志1913年11月20日出生于湖南省邵阳县。1937年以优异成绩通过湖南省试,留学英国Sheffield大学,先后获得哲学博士和冶金学的科学博士学位。1950年受中国科学院郭沫若院长聘,翌年毅然回归祖国。历任中国科学院金属研究所所长,中国科学院
关键词:
李雯雯
,
吴瑞华
,
陈鸣鹤
硅酸盐通报
利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查罗石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查罗石玉的主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查罗石主要由细长矩形的片状查罗石组成,查罗石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150～200μm,宽约10～20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查罗石晶体及其纤维变晶结构是查罗石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查罗石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查罗石的致色机理:Mn3+是产生查罗石紫色的主要原因.
关键词:
查罗石玉
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紫硅碱钙石
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矿物学
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俄罗斯
董华兴
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郑翠敏
,
董凤霞
,
韩建国
黄金
doi:10.11792/hj20130209
防治水是矿山建设施工的重要环节.南李庄矿属于水文地质条件复杂的大水岩溶矿山,介绍了主井掘进-129 m水平突水及治水过程,在查清该矿区水文地质条件及矿井突水要因的基础上,为综合防治竖井掘进期间通过特殊地质构造段突水,提出相应的主井掘进帷幕注浆防治水技术及措施,并在掘进工程中收到了良好的应用效果,对类似特殊条件下的矿山井巷掘进工程具有借鉴意义.
关键词:
大水矿山
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主井掘进
,
特殊地质构造
,
突水
,
防治
