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改性二氧化硅溶胶的制备及成膜过程

李玉 , 张尼尼 , 王芳 , 郭琳 , 王新敏 , 许小敏 , 蔡弘华 , 李海洋 , 罗仲宽

稀有金属材料与工程

采用甲基三乙氧基硅烷(MEOS)和含有C=C双键的烷氧基硅(KH-570)与正硅酸乙酯(TEOS)共同水解,合成了改性的二氧化硅溶胶,并且用提拉法在不锈钢基材上镀膜.结果表明经MEOS及KH-570改性后二氧化硅溶胶粒子明显减小,粒径分布范围变窄,对涂层具有明显增韧性效果,MEOS涂层水接触角较大,而经KH-570改性的二氧化硅涂层在有引发剂存在下,120℃热固化时可发生C=C双键的聚合交联,形成机械强度更高的有机-无机复合网络结构.

关键词: 改性二氧化硅 , 有机无机复合涂层 , 溶胶-凝胶

甲基丙烯酸酯交联改性二氧化硅涂层的制备和性能研究

蔡弘华 , 杨辉 , 李海洋 , 李玉 , 李润 , 许小敏 , 任祥忠 , 罗仲宽

稀有金属材料与工程

不饱和C=C双键表面修饰的二氧化硅粒子采用正硅酸乙酯和γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH-570)共水解制备,然后加入甲基丙烯酸甲酯单体和引发剂原位聚合生成PMMA接枝改性二氧化硅溶胶.将该有机-无机复合溶胶旋转涂覆到金属基片(黄铜及不锈钢)上,经90~120℃热处理2 h制备了复合涂层.采用傅立叶变换红外光谱、X-射线衍射、透射电镜表征了涂层结构和形貌,同时用激光光散射、铅笔硬度仪等对溶胶粒径和涂层性能进行了测试.结果表明该方法制备的PMMA-二氧化硅体系在一较宽的浓度范围内都能形成透明的稳定溶胶,接枝改性后的二氧化硅纳米粒子在聚合物中分散均匀,涂层机械强度明显提高,对金属基底具有良好的附着效果.

关键词: 有机-无机复合涂层 , 溶胶-凝胶 , 改性二氧化硅 , 甲基丙烯酸甲酯

金属表面复合保护涂层的制备与性能研究

李海洋 , 蔡弘华 , 陈耀存 , 李玉 , 杜湘琴 , 李小文 , 罗仲宽

材料导报

采用溶胶-凝胶法合成了有机-无机复合溶胶.用提拉法将复合溶胶涂覆在不锈钢基板上,基板上的湿凝胶经热处理后便形成了透明保护涂层.对制备好的涂层进行了附着力和硬度等性能分析,分析结果表明:有机-无机复合溶胶易于成膜,且成膜具有很好的耐磨性、韧性和耐腐蚀性.

关键词: 有机无机复合 , 涂层 , 溶胶-凝胶

苯乙烯交联有机无机硅复合涂层的制备与性能研究

蔡弘华 , 李海洋 , 李玉 , 王芳 , 任祥忠 , 李润 , 罗仲宽

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2007.02.014

本文采用含有C=C双键的烷氧基硅(KH-570)和正硅酸乙酯(TEOS)的共同水解,在SiO2 无机网络结构中引入了不饱和键,并在引发剂存在下与苯乙烯交联形成一种键合型有机无机复合溶胶.键合后KH-570的C=C红外特征吸收峰完全消失,同时,材料的力学性能有显著提高.结果表明,苯乙烯的含量在相当大的变动范围内,均可在金属表面形成高硬度、具有良好附着力的透明薄膜.

关键词: 有机-无机复合材料 , 涂层 , 溶胶-凝胶法 , 硬度

接枝改性硅丙复合涂层的制备及性能研究

蔡弘华 , 张尼尼 , 孙环宝 , 李玉 , 许小敏 , 李海洋 , 罗仲宽

稀有金属材料与工程

以γ-甲基丙烯酰氧丙基-三甲氧基硅烷(KH-570)和甲基丙烯酸酯类(MMA)为原料,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,在非水溶剂中聚合先制得丙烯酸酯和KH-570的预聚体,通过预聚体与正硅酸乙酯(TEOS)共同水解制得了稳定的改性二氧化硅溶胶,同时,用一步法由TEOS、KH-570及MMA共聚也制备了丙烯酸酯改性硅溶胶.2种接枝后的二氧化硅溶胶通过浸渍提拉法在金属或者玻璃基片上成膜.运用激光光散射,FTIR、UV分光光度仪、铅笔硬度测试仪和附着力试验等对改性二氧化硅硅溶胶及涂层样品进行了分析和表征.结果表明,丙烯酸酯预聚体水解法具有很高的接枝率,制备的溶胶粒径易于控制,随水解条件的改变,可得到纳米至亚微米粒度的改性二氧化硅溶胶,并且成膜性能好.丙烯酸酯接枝改性后的二氧化硅涂层光学透过率高,对上述基材具有较好附着力,铅笔硬度均达到4H以上,对基材具有较好保护作用.

关键词: 有机-无机复合材料 , 溶胶-凝胶 , 硅丙涂层

电磁场下复层材料连续铸造研究

李玉 , 李廷举 , 赵勇慧 , 金俊泽

稀有金属材料与工程

从 2个浸入式浇口同时浇注 Sn和 Sn+ Pb 2种金属液 ,通过在结晶器外侧施加直流电磁场,控制结晶器内金属液的混流,得到了 Sn和 Sn+ Pb复层铸坯.数值模拟的结果表明,电磁力在结晶器一定高度范围内对速度 v起作用,且在不同的高度,磁场对速度 v的制约也是不同的;当 B=0.2T左右时,浇道出口速度可以很快地减小,使射流程度降低,达到理想的制动效果.因此,磁感应强度值应大于 0.2T.

关键词: 电磁场 , 复层材料 , 连续铸造

有机硅改性环氧树脂的合成及其性能

李玉 , 张尼尼 , 蔡弘华 , 李海洋 , 何祝丽 , 罗仲宽

材料科学与工程学报

采用数种有机硅氧烷合成了有机硅树脂.用有机硅树脂对环氧树脂进行化学改性,制得了有机硅改性环氧树脂.对改性后的树脂的结构和涂层的力学性能进行了分析,分析结果表明:改性后的有机硅改性环氧树脂综合了有机硅树脂和环氧树脂的优异性能,用其制得的涂层非常致密,具有良好的附着力、较高的硬度和优良的柔韧性.

关键词: 有机硅树脂 , 有机硅改性环氧树脂 , 涂层

高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中茛菪

李小多 , 李学刚 , 宋尚华 , 张波 , 刘旭晶 , 叶小利

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05037

建立了用高速逆流色谱(HSCCC)从枸杞中快速分离莨菪的方法.将枸杞的乙醇提取物经D-101大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪在不同溶剂体系中的分配情况.结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水(10∶7∶3,v/v/v),取上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为850r/min、流速为1.5 mL/min、检测波长为365 nm的条件下,从200 mg样品中一次性分离制备可得到10.2 mg纯度达到98.3%的莨菪.制备所得的莨菪与对照品的高效液相色谱(HPLC)保留时间一致,且经核磁共振氢谱、碳谱鉴定结构;纯度经HPLC法测定.研究发现,氯仿-甲醇-水(10∶ 7∶3,v/v/v)体系可连续二次进样而样品的蜂形未受明显的影响.实验结果表明用薄层色谱-荧光法可快速选定HSCCC溶剂体系,进而可快速、简便地制备高纯度的莨菪.

关键词: 高速逆流色谱 , 薄层色谱-荧光法 , 莨菪 , 枸杞

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