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超声波萃取—气相色谱-质谱法测定土壤中7种酚类化合物

胡祖国 , 曹攽 , 李紫艺

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009671

酚类化合物在土壤中含量低,且性质活泼,提取与分析比较困难.利用二氯甲烷-正己烷混合溶剂(V/V=2)作为溶剂,超声20 min提取了土壤中的有机成分.再利用酚类化合物中酚羟基的弱酸性,在提取液中加入pH＞12的强碱性水溶液,使得酚类化合物与强碱反应生成对应的盐而溶于水,从而与有机相分离.在分离后的水相中加入二氯甲烷-正己烷混合溶剂(V/V=2)进行净化,进一步将碱性水溶液中的有机干扰组分除去.然后将溶液调至酸性(pH＜3),用二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂(V/V=4)萃取酚类化合物.最终,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对样品中的苯酚、2-氯酚、2-硝基酚、2,4-二甲基酚、2,4-二氯酚、4-氯-3-甲基酚、2,4,6-三氯酚共7种酚类化合物进行了测定.方法检出限为0.03～0.48 mg/kg.将方法应用于实际样品中7种酚类化合物的检测,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.6％～7.9％,加标回收率为82％～111％.

关键词: 超声波萃取 , 气相色谱-质谱法 , 酚类化合物 , 土壤

《金属学报》纪念李薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念李薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念李薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

关键词:

细颗粒紫钨的制备

戴艳阳 , 钟晖 , 李荐 , 钟海云 , 刘志坚

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.05.020

对采用APT为原料, 在湿氢条件下进行氢还原制备细颗粒活性氧化钨-紫钨的工艺进行了研究. 结果表明, 紫钨的生成条件与还原温度、氢气湿度、升温速度、原料粒度、料层厚度等因素有关, 紫钨的粒度随还原温度的升高、氢气湿度及升温速度的增大、原料粒度及料层厚度的增大而增大. 实验中以APT(10 μm)为原料, 在pH2O∶pH2=1.7∶1, 2 h内温度升至1173 K, 在1173 K保温1.5 h的条件下, 直接还原获得粒度为2.2 μm的紫钨.

关键词: APT , 紫钨 , 细颗粒

深切悼念本刊创刊人、主编李薰同志

金属学报

<正> 1983年3月20日凌晨,《金属学报》的创刊人、主编李薰同志和我们永别了。 李薰同志1913年11月20日出生于湖南省邵阳县。1937年以优异成绩通过湖南省试,留学英国Sheffield大学,先后获得哲学博士和冶金学的科学博士学位。1950年受中国科学院郭沫若院长聘,翌年毅然回归祖国。历任中国科学院金属研究所所长,中国科学院

关键词:

南李庄矿主井施工突水防治技术

董华兴 , 郑翠敏 , 董凤霞 , 韩建国

黄金 doi:10.11792/hj20130209

防治水是矿山建设施工的重要环节.南李庄矿属于水文地质条件复杂的大水岩溶矿山,介绍了主井掘进-129 m水平突水及治水过程,在查清该矿区水文地质条件及矿井突水要因的基础上,为综合防治竖井掘进期间通过特殊地质构造段突水,提出相应的主井掘进帷幕注浆防治水技术及措施,并在掘进工程中收到了良好的应用效果,对类似特殊条件下的矿山井巷掘进工程具有借鉴意义.

关键词: 大水矿山 , 主井掘进 , 特殊地质构造 , 突水 , 防治

用李雅谱诺夫指数配置法控制统一混沌系统

李国辉 , 雷云逸 , 徐得名 , 周世平

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2004.01.010

解析设计控制器,通过配置相应的李雅谱诺夫指数,使统一混沌系统趋于预期点.由于受控后系统李雅谱诺夫指数具有先知性,因此,我们可以根据需要改变李雅谱诺夫指数的大小来控制系统收敛速度.设计还表明,受控的统一混沌系统的收敛情况与参数无关.

关键词: 量子光学 , 统一混沌系统 , 李雅谱诺夫指数 , 控制混沌 , Jacobi矩阵

生物表面活性剂鼠李糖脂的纯化与表征

刘洋 , 钟华 , 刘智峰 , 蒋勇兵 , 谈菲 , 曾光明 , 赖明勇 , 何益斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10026

生物表面活性剂鼠李糖脂是微生物在一定条件下产生的次级代谢产物，其分子具有极性亲水基团和非极性亲油基团结构，通常表现出很高的表面活性和界面优先分配能力。可靠的分离提纯方法和成分鉴定手段是鼠李糖脂生产工艺成功的重要保证。实验通过好氧发酵培养铜绿假单胞菌CCTCCAB93066、酸沉降分离得到鼠李糖脂后，利用柱色谱提纯技术得到纯化的鼠李糖脂的单糖脂和二糖脂，最后采用高效液相色谱-质谱联用法进行成分鉴定。结果显示这两种鼠李糖脂均含有3种主要成分，其中单糖脂的主要成分为RhaC10C10、RhaC10C12-H2、RhaC10C12，二糖脂的主要成分为Rha2C10C10、Rha2C10C12-H2、Rha2C10C12。该研究结果表明，铜绿假单胞菌CCTCCAB93066是一种良好的鼠李糖脂产生菌；酸沉降-柱色谱技术可以用于鼠李糖脂的深度提纯，且有较好的效果；而高效液相色谱-质谱联用技术对鼠李糖脂成分鉴定具有灵敏度高和准确性好等优点，是一种较为可靠的检测方法。

关键词: 酸沉降 , 柱色谱 , 高效液相色谱-质谱联用 , 鼠李糖脂 , 铜绿假单胞菌 , 生物表面活性剂

基于偏差的李雅普诺夫方法超导量子比特系统调控

杨鑫 , 胡菊菊 , 嵇英华

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2016.04.014

应用李雅普诺夫控制理论,对含约瑟夫森结电荷量子比特系统的状态实施了有效调控.数值仿真表明:对超导电荷量子比特系统,采用基于偏差的李雅普诺夫控制方法,不管是间接还是直接调控形式,选取适当的控制幅度可以达到对量子系统的调控目的;并且增大控制幅度,得到的控制函数曲线更平滑,完成控制任务需要的时间越短.这种控制方法避免了传统控制方法所需要的复杂的迭代计算,可以确保量子系统的稳定.因此,李雅普诺夫方法是一种具有一定实用意义的调控方法.

关键词: 量子控制 , 超导量子比特 , 李雅普诺夫方法 , 约瑟夫森结

稀土精炼紫杂铜的实验研究

林高用 , 杨伟 , 张振峰 , 魏笔 , 赵祥伟 , 张胜华

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.01.014

采用自行研制的三种Cu-RE精炼剂对紫杂铜进行了精炼试验,采用等离子体发射光谱、能谱分析、金相分析和X射线衍射分析等方法,分析和研究了添加稀土对紫杂铜精炼效果及其对组织的影响.试验结果表明,在紫杂铜中加入适量的稀土精炼剂,精炼和脱氧效果良好,可明显减少O、Pb、Bi、Sn、Al等杂质元素;添加适量稀土元素,还可使紫杂铜铸造组织的枝晶细化,组织更加均匀.

关键词: Cu-RE精炼剂 , 紫杂铜 , 成分分析 , 组织

稀土精炼紫杂铜组织和性能的研究

李海红 , 张士宏 , 陈岩 , 程明 , 宋鸿武 , 刘劲松

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.01.009

采用自制的稀土中间合金,利用直读光谱仪、金相显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)和电化学工作站,研究了稀土La,Ce对紫杂铜精炼前后的化学成分、微观组织、力学性能和耐蚀性能的影响,并探讨了稀土除杂的热力学机制与稀土精炼提高耐腐蚀性能的机制.实验结果表明,稀土La,Ce精炼后,紫杂铜中的Pb,Sn,S含量明显降低,Bi,Al等杂质含量也有不同程度的降低;加入0.15％稀土La,Ce精炼后,紫杂铜的铸态组织明显细化;稀土La,Ce与铜基体形成了球状的Cu6RE第二相粒子,弥散分布于铜基体中;适量稀土La精炼后,紫杂铜的力学性能有较大改善;加0.10％La和0.15％Ce精炼后的紫杂铜在3.5％的NaCl溶液中的耐蚀性能有较大改善,自腐蚀电流由精炼前的8.58μA·cm-2分别下降到4.59和6.20 μA ·cm-2.

关键词: 稀土 , 紫杂铜 , 组织 , 性能 , 精炼