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室温固相法制备Co/Mn包覆LiNiO2正极材料

胡国荣 , 邓新荣 , 彭忠东 , , 曹雁冰 , 刘智敏 , 肖政伟

稀有金属材料与工程

重点研究了室温固相法Co/Mn氢氧化物包覆Ni(OH)2的机理.采用XRD,SEM,TEM和EDS分析检测手段分析了未包覆与表面包覆材料的结构、形貌和表面成分.TEM实验结果表明,LiNiO2颗粒表面包覆了一薄层化合物;XPS实验结果表明,LiNiO2颗粒表面包覆了Co/Mn元素;SEM和EDS实验结果进一步表明,球形LiNiO2颗粒表面均匀包覆了Co/Mn化合物层.电化学性能测试结果表明,经Co/Mn包覆的LiNiO2正极材料显示了优越的循环性能.

关键词: 室温固相法 , 包覆 , 正极材料

综合利用铬铁合金制备复合掺杂磷酸铁锂的研究

胡国荣 , 刘继军 , 彭忠东 , , 曹雁兵 , 王伟刚 , 段建国

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.11.032

以铬铁合金为原料,以草酸作为沉淀剂来沉淀铬铁合金浸出液中的 Fe,在沉淀 Fe 的过程中铬铁合金浸出液中微量的Mn、Ni、Co等多种元素被同时沉淀于草酸亚铁中,可以得到掺杂的草酸亚铁 Fe(1-x) Mx C2 O4(M=Ni、Mn、Co等),然后制备得到复合掺杂磷酸铁锂LiFe(1-x)Mx PO4/C(M=Ni、Mn、Co 等),并对其进行了形貌及电化学性能的测试.电化学测试结果表明,该材料具有良好的电化学性能,0.1 C 下的放电容量达到162 mAh/g,1 C下循环50次容量保持率达到98.2%.

关键词: LiFePO4 , 正极材料 , 铬铁合金 , 草酸亚铁

机械活化氧化法制备锰酸锂及其性能研究

江剑兵 , , 曹雁冰 , 彭忠东 , 胡国荣

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.08.026

以高纯金属锰粉和碳酸锂为原料,通过机械活化氧化法合成了尖晶石 LiMn2 O4材料。采用 X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对 LiMn2 O4样品结构及形貌进行表征,用充放电测试和交流阻抗技术对LiMn2 O4样品进行电化学性能研究。结果表明,所制备的LiMn2 O4具有完整的尖晶石型结构,且颗粒形貌规整,颗粒大小均匀。所制备的 LiMn2 O4材料室温(25℃)在3.0~4.3 V 电压范围,在0.1 C 倍率下首次放电比容量为125.8 mAh/g;2 C 首次放电容量为120.1 mAh/g,300次循环后放电容量保持103.9 mAh/g,容量保持率为86.51%。且样品具有较好的高温性能和较小的阻抗。

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , 尖晶石 LiMn2 O4 , 锰粉 , 机械活化氧化法

电解二氧化锰预处理对制备锰酸锂性能的影响

赵于前 , 蒋庆来 , 王伟刚 , , 胡国荣

中国有色金属学报 doi:10.1016/S1003-6326(11)61297-1

分别采用酸洗、预烧、浸渍掺铬的方式对电解二氧化锰(EMD)进行预处理,研究EMD预处理对制备锰酸锂性能的影响.采用XRD、ICP等手段对预处理的EMD及制备的锰酸锂进行表征,并通过Li/LiMn2O4电池的充放电测试对其电化学性能进行评估.结果表明,酸洗后EMD中的钠、硫等无机杂质含量显著降低;预烧能够有效去除EMD吸附的水分和有机杂质,扩大孔径,增多反应活性位点;对EMD进行浸渍掺铬的预处理,能够得到更加均质的掺铬锰酸锂材料LiCr0.05M1.95O4,并表现出较好的结构稳定性及容量保持率.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , 锰酸锂 , 二氧化锰

Pt元素添加提高LiCoO2的电化学性能

, 其鲁 , 王银杰 , 张宏

无机材料学报

研究了Pt掺杂对LiCoO2电化学性能的影响.以氧化物形式将少量Pt元素引入到 LiCoO2中,发现形成了LiCoO2-Li2PtO3-Pt混合化合物系统.比较了纯LiCoO2和该LiCoO2 基复合材料的电化学性能,结果显示复合材料具有比纯LiCoO2材料优秀得多的倍率性能,表 明Li离子在该复合化合物中有更快的扩散速率,恒电流滴定实验结果也证明了这一点.

关键词: LiCoO2基复合材料 , Pt element additive , discharge rate , diffusion

柠檬酸络合无焰燃烧法制备尖晶石型LiMn2O4

, 张宏

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2002.01.008

采用柠檬酸络合无焰燃烧法制备锂离子电池正极材料尖晶石型LiMn2O4,颗粒大小只有10-100nm,晶型完整,电化学性能与国内外商品化的同种材料相当.直流电阻实验显示该材料在低于室温处存在一个相变.采用柠檬酸络合无焰燃烧法可以简化柠檬酸络合反应法的制备工艺,降低其成本.

关键词: 锂离子电池 , 尖晶石型LiMn2O4 , 柠檬酸络合无焰燃烧法

高密度锂离子电池正极复合材料LiFePO4/C

肖政伟 , 胡国荣 , , 彭忠东 , 邓新荣

中国有色金属学报

以FeC2O4-2H2O、NH4H2PO4、Li2CO3和乙炔黑为原料,采用两步固相反应法制备了高密度LiFePO4/C正极复合材料.利用差热(DSC),热重(TGA)和X射线衍射(XRD)等分析手段具体探讨了第一步固相反应中可能存在的反应过程和中间产物.利用扫描电镜表征了复合材料LiFePO4/C中LiFePO4微粒形貌和接触状态.结果表明,乙炔黑的含量是影响LiFePO4微粒尺寸和微粒间接触界面的重要因素.在一次热处理的基础上,二次球磨和烧结有利于第二次固相反应过程中反应物质的接触和传质,较一步固相法提高了生成的LiFePO4的振实密度.当乙炔黑的含量(质量分数)为0.1%~1.5%时,两步固相法所制正极材料LiFePO4/C的振实密度可达到1.7 g/cm3,初次放电容量达到105 mA.h/g.

关键词: 锂离子电池 , LiFePO4/C复合材料 , 正极材料 , 高密度 , 两步固相反应

高倍率锂离子电池正极材料LiCo0.9Ni0.05Mn0.05O2的合成及电化学性能

曹景超 , 胡国荣 , 彭忠东 , , 曹雁冰

中国有色金属学报

以碳酸氢铵为沉淀剂采用共沉淀法合成球形Co 0.9 Ni 0.05 Mn 0.05 CO 3前驱体,以碳酸盐前驱体和Li 2 CO 3为原料,在空气中通过固相反应制备出LiCo 0.9 Ni 0.05 Mn 0.05 O 2正极材料,研究烧结温度对产物结构及电化学性能的影响。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和光电子能谱(XRS)分别表征样品的形貌、结构和元素价态。结果表明:不同烧结温度下合成产物的性能差别很大,较适合的合成温度为900℃;在3.0~4.5 V电压范围内, LiCo0.9Ni0.05Mn0.05O2显示出较好的倍率性能;在25℃测试条件下,材料在0.2C、0.5C、1C、5C和10C时的放电比容量分别为181.6、178.3、173.9、167.8和157.1 mA?h/g。

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , 碳酸氢铵 , 共沉淀

微波辅助固相法合成锂离子电池正极复合材料Li2FeSiO4/C

曹雁冰 , 段建国 , 胡国荣 , 姜锋 , 彭忠东 ,

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.11763

以Na2SiO3·9H2O和FeCl2·4H2O为原料, 采用低热固相反应获得了分散均匀的β-FeOOH/SiO2前驱体; 再以Li2CO3为锂源、聚乙烯醇和超导电炭黑为复合碳源, 通过微波辅助固相法合成了Li2FeSiO4/C材料. 通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和恒电流充放电测试等方法对材料的结构、微观形貌及电化学性能进行表征. 650℃下微波处理12 min可获得结晶好、晶粒细小均匀的Li2FeSiO4/C材料; 在选用的微波合成体系下, 超导碳和聚乙烯醇热分解的无定形碳不仅利于合成反应的顺利进行, 而且提高了Li2FeSiO4的整体导电性能. 制备的复合正极材料在60 ℃下0.05C倍率首次放电容量为129.6 mAh/g, 0.5C倍率下为107.5 mAh/g, 0.5C下15次循环后保持为104.8 mAh/g, 具有较好的放电比容量和良好的循环稳定性能. 结果表明, 微波辅助固相合成工艺是制备Li2FeSiO4/C复合材料的一种很有前景的方法.

关键词: 正极材料; Li2FeSiO4; 微波辅助固相合成; 碳包覆

液相外延YBCO膜中氧扩散

张宏 , , 姚忻 , 曾新华

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2003.z2.039

采用原位等温电阻弛豫法探索了液相外延YBCO膜中氧扩散行为,得到氧化学扩散激活能E~1.1eV.

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