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应用大口径毛细管气相色谱法,以正二十二烷为内标物,对植物组织中的吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)和赤霉素(GA)等3种内源激素进行了测定 . 结果表明:IAA,ABA和GA的最低检测限依次为0.16,0.08和0.48 mg/L,相对标准偏差均小于3.0%,平均回收率为88.4%～92.2%.方法简便、灵敏、准确、重现性好.

关键词: 气相色谱法 , 内源激素 , 植物

气相色谱法直接测定植物生长素

杜黎明 , 许庆琴

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.019

建立了一种采用530μm大口径毛细管色谱柱、不经衍生化处理而直接测定吲哚乙酸(IA A)、吲哚丁酸(IBA)和萘乙酸(NAA)等植物生长素的气相色谱分析方法.以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用FID检测,IAA,IBA和NAA的相对标准偏差分别为1.14%,0.61%和0.78%.方法简便、快速、准确、重现性好,可用于生长素类单组分和混合制剂的质量检测.

关键词: 气相色谱法 , 直接测定 , 植物生长素

反相高效液相色谱法同时测定6种氟喹诺酮类药物

杜黎明 , 卫洪清 , 张俊燕 , 张巧平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.017

建立了一种反相高效液相色谱-荧光检测法同时测定血浆中6种氟喹诺酮类药物(FQS)的方法.考察了6种FQS的保留值与流动相组成及pH值的关系, 优化了色谱条件及样品前处理方法.确定了以Chira Dex为色谱柱、乙腈-甲醇-Britton-Robinson缓冲液(体积比为73∶7∶20, pH 5.7)为流动相的最佳条件.该法用于血浆样品中FQS的测定,其回收率高于99.0%.该法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 洛美沙星 , 氟罗沙星 , 氧氟沙星 , 培氟沙星 , 环丙沙星 , 诺氟沙星 , 血浆

黄连黄柏提取液中3种生物碱的原位生成离子液体微萃取及HPLC测定

曹玺珉 , 吴昊 , 张晋 , 刘霞 , 杜黎明

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30296

通过加入水溶性离子液体[C6MIM][Br]和离子对试剂NaPF6在黄连和黄柏的提取液中,原位生成非水溶性离子液体[C6MIM][PF6]萃取其生物碱,离心分相后,用HPLC测离子液体相中的生物碱小檗碱、巴马汀和黄连碱,其线性相关系数分别为0.9998、0.9996和0.9997,线性范围为l～2000 μg/L,检出限皆为0.5 μg/L,加标回收率96.52％～104.34％.这种方法可用于黄连和黄柏中的小檗碱、巴马汀和黄连碱的检测.

关键词: 生物碱 , 离子液体 , 原位溶剂生成微萃取 , 高效液相色谱

电力变压器绝缘系统的色谱诊断法

张若飞 , 张利燕 , 杜黎明

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2010.02.018

综述了电力变压器绝缘状况综合评估诊断的方法及应用,以及电力变压器用液体绝缘介质-绝缘油的气相色谱分析法,利用特征气体及三比值、TD图来判断复杂电气设备的绝缘状况方法.介绍了电力系统用固体绝缘介质-绝缘纸的液相色谱分析法,利用高效液相色谱分析判断油中溶解的糠醛含量可以间接反映绝缘纸的老化程度.结果表明,利用气-液相色谱法能够准确判断电力变压器的工作状况.

关键词: 绝缘系统 , 色谱 , 微水 , 分解

大口径毛细管气相色谱法直接测定复方氨酚苯海拉明片中的4种组分

姚如心 , 许庆琴 , 杜黎明

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.029

建立了同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚(PAR)、咖啡因(CAF)、盐酸苯海拉明(DPH)和盐酸麻黄碱(EPD)的大口径毛细管气相色谱法.无需衍生化处理,直接进样,在HP-1大口径毛细管色谱柱(10 m×0.53 mm,2.65 μm)上,上述4种药物在3 min内完全分离.PAR、CAF、DPH和EPD 4种药物的质量浓度分别为50～2 400,10～500,10～500和10～500 mg/L时,药物与内标的浓度比和它们的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),各组分的平均回收率为98.5%～101.1%,日内相对标准偏差均小于2.2%,最低检测限为1～30 μg/L.该法快速、灵敏、准确,可为复方氨酚苯海拉明片的质量控制提供科学依据.

关键词: 大口径毛细管气相色谱法 , 对乙酰氨基酚 , 咖啡因 , 盐酸苯海拉明 , 盐酸麻黄碱 , 复方氨酚苯海拉明片

依诺沙星分子印迹聚合物的分子识别

曹玺珉 , 廖玲 , 杜黎明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.010

采用分子印迹技术合成了以依诺沙星为模板,以甲基丙烯酸和4-乙烯基吡啶同时为功能单体的分子印迹聚合物. 运用平衡结合实验研究了聚合物的吸附特性和选择识别能力. Scatchard分析表明,该分子印迹聚合物在识别依诺沙星分子的过程中存在2类不同的结合位点,高亲和力结合位点的离解常数Kd1 ＝0.22 mmol/L ,最大表观结合常数Qmax1 ＝52.2 μmol/g;低亲和力结合位点的离解常数Kd2 ＝1.23 mmol/L,最大表观结合常数Qmax2 ＝150.5 μmol/g. 结合底物的实验结果表明,依诺沙星分子印迹聚合物对依诺沙星呈现较高的吸附性能和选择识别特性. 将该印迹聚合物作为固相萃取剂,在人血清依诺沙星的分析中对样品进行了有效的净化和富集.

关键词: 分子印迹聚合物 , 依诺沙星 , 分子识别 , 固相萃取